5.9.3. Обработка результатов
Массовую долю летучих веществ (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле
, где m - масса стаканчика с полимером до высушивания, г;
- масса стаканчика с полимером после высушивания, г;
- масса пустого стаканчика, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,03%.
Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле летучих веществ в полимере 0,1-0,2% составляет 0,02%.
5.10. Определение массовой доли атактической фракции
Метод заключается в экстрагировании атактической фракции полипропилена н-гептаном при температуре (
)°С.
)°С. 5.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Сито любого типа с отверстиями (
) мм.
) мм. Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 
.
. Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,035М или аналогичный.
Экструзионный пластометр типа ИИРТ.
Аппарат для встряхивания пробирок и колб любого типа.
Колбы конические типа Кн по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 .
. Воронка химическая типа ВФ по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.
н-Гептан по ГОСТ 25828-83.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с пределами измерения 0-25 мм и погрешностью 
мм.
мм. 5.10.2. Подготовка к испытанию
Гранулы полипропилена предварительно измельчают любым способом в порошок с размером частиц не более 0,3 мм или вытягивают из них нить толщиной не более 0,3 мм, используя экструзионный пластометр, при температуре не выше 240°С.
5.10.3. Проведение испытания
(
) г нити или измельченного полипропилена взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 
. Затем в колбу заливают н-гептан из расчета 100 гептана на 1 г полимера. Колбу плотно закрывают, помещают в аппарат для встряхивания и встряхивают в течение 3 ч при температуре (
)°С. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают до постоянной массы в вакуумном шкафу при температуре (
)°С. Стаканчик с бумажным фильтром предварительно высушивают до постоянной массы при температуре ( )°С и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
) г нити или измельченного полипропилена взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 . Затем в колбу заливают н-гептан из расчета 100 гептана на 1 г полимера. Колбу плотно закрывают, помещают в аппарат для встряхивания и встряхивают в течение 3 ч при температуре ( )°С. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают до постоянной массы в вакуумном шкафу при температуре ( )°С. Стаканчик с бумажным фильтром предварительно высушивают до постоянной массы при температуре ( )°С и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. 5.10.4. Массовую долю атактической фракции (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле
, где 
- масса бумажного фильтра, г;
- масса бумажного фильтра, г;
- масса полимера до экстракции, г;
- масса бумажного фильтра с полимером после экстракции, г; K - поправка на массовую долю в полипропилене экстрагирующихся добавок, % (табл. 10а).
Таблица 10а
 | |
| 602 × 285 пикс. Открыть в новом окне | |
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,3%.
Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле атактической фракции 0,5-3% составляет 0,1%.
5.11. Определение массовой доли изотактической фракции
Метод заключается в определении фракции полипропилена, не растворимой в кипящем гептане.
 | |
| 607 × 731 пикс. Открыть в новом окне | |
5.11.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппарат Сокслета с экстрактором типа НЭТ по ГОСТ 25336-82. Допускается использование других типов экстракторов, обеспечивающих аналогичную эффективность.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Сито с размером отверстий (
) мм.
) мм. Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 
.
. Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,035М или аналогичный.
Экструзионный пластометр типа ИИРТ.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.