ДА.2 Сущность метода
См. ISO 11357-1:1997, раздел 4.
Измеряют изменение удельной теплоемкости, как функцию температуры, а характеристические температуры стеклования определяют по кривой.
ДА.3 Аппаратура и материалы
См. ISO 11357-1:1997, раздел 5.
ДА.4 Образцы для испытаний
См. ISO 11357-1:1997, раздел 6.
ДА.5 Условия проведения испытания и кондиционирования образцов для испытания
См. ISO 11357-1:1997, раздел 7.
ДА.6 Калибровка
См. ISO 11357-1:1997, раздел 8.
ДА.7 Методика
ДА.7.1 Установка параметров прибора
См. ISO 11357-1:1997, подраздел 9.1.
Используют такую же скорость газа для продувки, что и при калибровке прибора. Любое изменение скорости потока или самого газа требует повторной калибровки. Обычно применяют азот (аналитической чистоты) со скоростью 50 см /мин ±10%. По согласованию между заинтересованными сторонами можно применять другие инертные газы и скорости потока.
Чувствительность регулируют таким образом, чтобы разность высот вертикалей, проходящих через переходную зону (шаг) на кривой, составляла не менее чем 10% полной шкалы регистрирующего устройства (современные приборы не нуждаются в подобной регулировке).
ДА.7.2 Загрузка образца для испытаний в поддон
См. ISO 11357-1:1997, подраздел 9.2.
Образец для испытаний взвешивают с точностью до 0,1 мг. Если нет иных указаний в стандарте на материалы, используют массу в диапазоне от 5 до 20 мг. Для полукристаллических материалов используют массы ближе к верхней границе диапазона.
Необходимо, чтобы дно поддонов было плоским. Хороший контакт между поддонами и держателями образцов для испытаний является важным для получения хороших данных.
Нельзя держать голыми руками испытуемый материал или поддон; необходимо использовать либо щипцы или перчатки.
ДА.7.3 Установка поддонов
См. ISO 11357-1:1997, подраздел 9.3.
ДА.7.4 Сканирование температуры
ДА.7.4.1 Перед началом цикла нагрева проводят предварительную продувку азотом в течение 5 мин.
ДА.7.4.2 Осуществляют и регистрируют предварительный цикл нагрева со скоростью 20°С/мин, нагревая камеру до температуры достаточно высокой, чтобы аннулировать тепловую предысторию испытуемого материала.
На ДСК измерения полимеров значительное влияние оказывает тепловая предыстория и морфология образца и образца для испытания. Важно, чтобы был проведен цикл предварительного нагрева, а измерения были проведены в процессе сканирования второго цикла нагрева (см. ISO 11357-1, приложение В). В случаях с химически активным материалом или, когда желательно оценить свойства специально кондиционированного образца для испытания, данные могут быть получены в процессе первого цикла нагрева. Такое отклонение от стандартного метода должно быть зафиксировано в протоколе испытания.
ДА.7.4.3 Температуру удерживают в течение 5 мин.
ДА.7.4.4 Охлаждают до температуры приблизительно на 50°С ниже предполагаемой температуры стеклования.
ДА.7.4.5 Температуру выдерживают в течение 5 мин.
ДА.7.4.6 Проводят и регистрируют второй цикл нагрева со скоростью 20°С/мин, нагревая до температуры приблизительно на 30°С выше экстраполированной температуры ( ) конца стеклования.
Примечание - Другие скорости нагревания или охлаждения могут применяться по отдельному согласованию между заинтересованными сторонами. В частности высокие скорости сканирования обеспечивают большую чувствительность регистрации превращения. С другой стороны, низкие скорости сканирования обеспечивают лучшую четкость. Соответствующий выбор скорости важен для наблюдения малозаметных превращений.
ДА.7.4.7 Доводят температуру прибора до температуры окружающей среды и извлекают поддоны, чтобы установить, не произошла ли деформация поддона или разливание образца для испытания.
ДА.7.4.8 Снова взвешивают поддон с образцом для испытаний с точностью до ±0,1 мг
ДА.7.4.9 Если происходит потеря массы, предполагают, что имело место химическое изменение. Открывают поддон и исследуют образец для испытаний. Если образец для испытаний разложился, то результаты испытаний не учитывают и проводят повторное испытание при более низкой максимальной температуре.
Поддоны с признаками повреждений нельзя использовать повторно для других измерений.
Если в процессе измерения происходит разливание образца для испытаний, необходимо в соответствии с инструкциями изготовителя прибора очистить держатель образца для испытаний в сборе и подтвердить, что калибровка еще действует при одной температуре и одном стандартном образце энтальпии.
ДА.7.4.10 Обрабатывают данные в соответствии с инструкциями изготовителя прибора.
ДА.7.4.11 Вопрос о необходимости проведения повторного испытания решает пользователь.
ДА.8 Обработка результатов
Температуры перехода определяют, как показано на рисунке ДА.1. Нередко две базовые линии не являются параллельными. В таких случаях находится в точке пересечения медианы между двумя экстраполированными линиями и кривой.
Точку перегиба можно также определить как характеристическую температуру стеклования . Ее получают путем определения максимума производного сигнала ДСК или путем измерения самого крутого наклона в переходной зоне.
Для кривых, показывающих выход за установленные пределы в конце перехода (см. правую кривую на рисунке ДА.1), определение температуры выполняют аналогичным образом.
 | |
| 425 × 170 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок ДА.1 - Примеры определений кривой температуры стеклования
ДА.9 Прецизионность
Прецизионность данного метода испытания неизвестна ввиду отсутствия данных межлабораторных испытаний. Как только будут получены межлабораторные данные, информация о прецизионности будет внесена при переиздании стандарта.
ДА.10 Протокол испытания
См. ISO 11357-1:1997, раздел 10.
В качестве результатов испытания включают характеристические температуры стеклования , , и (°С), округленные до целого числа.