Температура стеклования соответствует , но в большинстве случаев более значима и часто связана с . При установлении значений стеклования важно, чтобы были запротоколированы все значения , и .
Приложение ДБ (справочное). Перевод международного стандарта ISO 11357-5:1999 "Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 5. Определение характеристических температур и времени по кривым реакции, определение энтальпии ...
Приложение ДБ
(справочное)
Перевод международного стандарта ISO 11357-5:1999 "Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 5. Определение характеристических температур и времени по кривым реакции, определение энтальпии и степени превращения"
ДБ.1 Определения
ДБ.1.1 полимеризация (polymerization): Процесс превращения мономера или смеси мономеров в полимер.
ДБ.1.2 сшивание (crosslinking): Процесс образования межмолекулярных ковалентных или ионных связей между полимерными цепями.
ДБ.1.3 степень превращения (decree of conversion): Количество прореагировавшего вещества относительно начального количества данного вещества.
Примечание - Степень превращения зависит как от времени, так и от температуры.
ДБ.2 Сущность метода
См. ISO 11357-1:1997, раздел 4.
Описанный метод испытаний указывает различные стадии реакции посредством ДСК кривых.
ДБ.3 Аппаратура и материалы
См. ISO 11357-1:1997, раздел 5.
ДБ.4 Образцы для испытаний
См. ISO 11357-1:1997, раздел 6.
Если образец представляет собой жидкую смолу или смесь, используют массу от 5 до 20 мг. В случае термореактивных материалов увеличивают массу образца, для того чтобы масса смолы в нем составляла от 5 до 20 мг.
ДБ.5 Условия испытаний и кондиционирование образцов
Относительно полимеров см. ISO 11357-1:1997, раздел 7.
В отношении мономеров и форполимеров в жидкой фазе, в частности тех, которые имеют летучие компоненты, может возникнуть необходимость в проведении кондиционирования и испытания образцов, заключенных в газонепроницаемую тарелку, которая является стойкой к высокой температуре и давлению.
ДБ.6 Калибровка
См. ISO 11357-1:1997, раздел 8.
ДБ.7 Методика
ДБ.7.1 Общие положения
При испытании допускается использовать один из двух методов, в зависимости от требуемой информации:
- метод сканирования, чувствительный к температуре;
- изотермический метод.
ДБ.7.2 Метод сканирования, чувствительный к температуре
См. ISO 11357-1:1997, подраздел 9.4.
Проводят температурное сканирование от окружающей температуры до температуры, достаточно высокой для регистрации всего реакционного пика, при скорости сканирования в диапазоне от 5 до 20°С/мин. Используют одну и ту же скорость сканирования во всех испытаниях, которые носят сравнительный характер.
Конечная температура должна быть ниже, чем температура, соответствующая возникновению деструкции полимера.
Для определения температуры деструкции целесообразно провести предварительное испытание.
ДБ.7.3 Изотермический метод
ДБ.7.3.1 Общие положения
Изотермический метод допускается применять двумя различными способами, когда образец находится в ячейке калориметра:
- при постоянной температуре;
- сначала при температуре окружающей среды, и затем в результате быстрого нагревания при постоянной температуре измерения.
Примечание - Выбор методики будет зависеть от модели калориметра, используемого во время испытания. Температуру измерения выбирают на основании опыта в режиме сканирования, чувствительного к температуре. Эта температура должна находиться вблизи температуры, при которой начинается пик, полученный в режиме сканирования.
ДБ.7.3.2 Методика измерения при постоянной температуре
a) помещают эталонную тарелку в калориметр;
b) устанавливают прибор на заданную температуру измерения;
c) дают калориметру стабилизироваться при заданной температуре в течение 5 мин;
d) помещают тарелку, содержащую образец, в калориметр;
e) регистрируют ДСК кривую;
f) вынимают тарелку, содержащую образец, и дают ей остыть до окружающей температуры;
g) помещают тарелку, содержащую образец, обратно в калориметр;
h) снова регистрируют ДСК кривую (вторую кривую вычитают из первой, что позволяет учесть отклонение от нормы калориметра, обусловленное введением тарелки).
Примечание - При использовании данной методики трудно гарантировать, что ручная операция, посредством которой тарелка вводится в калориметр, может быть воспроизведена при определении и холостом опыте. Вычитание двух кривых может, следовательно, привести к небольшой погрешности.
ДБ.7.3.3 Методика измерения при температуре окружающей среды