a) помещают обе тарелки (эталонную и образцовую) в калориметр при температуре окружающей среды;
b) увеличивают температуру калориметра, при наиболее высокой и возможной скорости, до заданной температуры измерения;
c) регистрируют ДСК кривую;
d) дают калориметру остыть до температуры окружающей среды;
е) повторяют процесс без удаления тарелок и регистрируют ДСК кривую повторно (вторую кривую вычитают из первой, что позволяет учесть отклонение от нормы калориметра, обусловленное процессом быстрого нагрева).
ДБ.7.3.4 Остаточная энтальпия
В конце изотермического опыта (например, реакции полимеризации) дают прибору остыть до температуры окружающей среды с образцом, который по-прежнему находится в нем. Затем нагревают образец со скоростью, равной скорости при температурном сканировании, чтобы определить, присутствует ли какая-либо остаточная энтальпия (т.е. отмечается какая-либо дополнительная полимеризация). Добавляют эту энтальпию к изотермическому значению и получают суммарную энтальпию реакции.
ДБ.8 Выражение результатов
ДБ.8.1 Определение характеристических температур и энтальпии реакции (метод сканирования, чувствительный к температуре)
См. также ISO 11357-3.
 | |
| 247 × 253 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок ДБ.1 - ДСК кривая с экзотермическим пиком (метод сканирования, чувствительный к температуре)
На рисунке ДБ.1 приведены следующие температуры:
- - начало реакции, соответствующее точке, в которой ДСК кривая отклоняется от первоначальной нулевой линии;
- - экстраполированная начальная температура, соответствующая точке, в которой экстраполированная нулевая линия на низкотемпературной стороне кривой пересекается с касательной к кривой в точке перегиба;
- - максимальная скорость реакции, соответствующая вершине пика;
- - экстраполированная конечная температура, соответствующая точке, в которой экстраполированная нулевая линия на высокотемпературной стороне кривой пересекается по касательной к кривой в точке перегиба;
- - окончание реакции, соответствующее возврату ДСК кривой к окончательной нулевой линии.
Энтальпию реакции (Дж/г) получают путем интегрирования площади между пиком реакции и нулевой линией от к .
ДБ.8.2 Определение характеристического времени и энтальпии реакции (изотермический метод)
Каждая методика (ДБ.7.3.2 и ДБ.7.3.3) требует разной продолжительности для начала реакции.
Отмечают время , когда образец для испытаний достигает температурного равновесия. Измеряют следующее время от этой точки (см. рисунок ДБ.2):
- - начало реакции, соответствующее отклонению ДСК кривой от начальной нулевой линии;
- - экстраполированное начальное время, соответствующее точке, в которой экстраполированная нулевая линия на низкотемпературной стороне кривой пересекается по касательной к кривой в точке перегиба;
- - максимальная скорость реакции, соответствующая вершине пика;
- - окончание реакции, соответствующее возврату ДСК кривой к нулевой линии.
 | |
| 539 × 335 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок ДБ.2 - ДСК кривая с экзотермическим пиком (изотермический метод)
Энтальпию реакции во время изотермической стадии получают путем интегрирования площади между пиком реакции и нулевой линией от к .
Примечание - Чтобы получить пик, представленный на рисунке ДБ.2, необходимо выбрать температуру испытания. При необходимости температуру испытания можно понизить. Если реакция начинается мгновенно, используют рисунок ДБ.3.
Когда реакция начинается мгновенно, кривая будет иметь вид, представленный на рисунке ДБ.З. В таких случаях и не могут быть измерены. Время берут как равное .
ДБ.8.3 Определение степени превращения
ДБ.8.3.1 Общие положения
Степень превращения , которая зависит от температуры (сканирующий анализ) или времени (изотермический анализ), можно определить из ДСК кривой.
 | |
| 529 × 342 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - введение образца для испытаний
Рисунок ДБ.3 - ДСК кривая с экзотермическим пиком (немедленное начало реакции)
ДБ.8.3.2 Вычисление из температурного сканирования
Степень превращения ( %) (см. рисунок ДБ.4) рассчитывают по формуле
, (ДБ.1) где - часть энтальпии реакции до температуры , соответствующая части пиковой площади между и ;
- суммарная энтальпия реакции, соответствующая суммарной пиковой площади между и .
См. также ISO 11357-3 относительно определения характеристической температуры и энтальпии.
Используют низкую скорость сканирования (предпочтительно ниже чем 5°С/мин), в противном случае может отмечаться искажение кривой (см. также ISO 11357-1:1997, приложение В).
 | |
| 441 × 313 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок ДБ.4 - Вычисление степени превращения из температурного сканирования
Степень превращения возрастает с увеличением температуры . Типичный пример приведен на рисунке ДБ.5.
 | |
| 382 × 303 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок ДБ.5 - Пример увеличения при увеличении температуры
ДБ.8.3.3 Вычисление из изотермической кривой