Стандартные растворы меди.
Раствор 1, содержащий 1 мг меди в 1 
раствора; готовят следующим образом: растворяют 3,929 г сернокислой меди в воде в мерной колбе вместимостью 1 
, добавляют 1 
серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.
раствора; готовят следующим образом: растворяют 3,929 г сернокислой меди в воде в мерной колбе вместимостью 1 , добавляют 1 серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Раствор 2, содержащий 10 мкг меди в 1 
раствора; готовят путем отбора 10 
раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 
и доведения объема раствора до метки дистиллированной водой.
раствора; готовят путем отбора 10 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 и доведения объема раствора до метки дистиллированной водой. Раствор 3, содержащий 1 мкг меди в 1 
раствора; готовят путем отбора 10 
раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 
и доведения объема раствора до метки дистиллированной водой.
раствора; готовят путем отбора 10 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 и доведения объема раствора до метки дистиллированной водой. 6.2. Подготовка к испытанию
6.2.1. Подготовка лабораторной посуды
Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной водой, а затем высушивают.
6.2.2. Приготовление растворов сравнения
При массовой доле меди в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) в делительные воронки вместимостью 250 
помещают по 9,50 г хлористого натрия, растворяют примерно в 100 
воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 5 
раствора лимоннокислого натрия, 3 
раствора хлористого аммония,
помещают по 9,50 г хлористого натрия, растворяют примерно в 100 воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 5 раствора лимоннокислого натрия, 3 раствора хлористого аммония, 3 
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=1 
и тщательно перемешивают. Приливают 2 
раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 
бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения фаз органический слой отделяют.
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=1 и тщательно перемешивают. Приливают 2 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения фаз органический слой отделяют. При массовой доле меди в поваренной соли менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) в делительные воронки вместимостью 500 
помещают по 12,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 
воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 
раствора хлористого аммония, 10 
раствора лимоннокислого натрия, 6 
раствора гидроокиси натрия концентрции с (NaOH)=1 
и тщательно перемешивают. Приливают 5 
раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 
четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 
. Водный слой промывают 2 
четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют медь 1,5 
соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, реэкстракты объединяют.
помещают по 12,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 раствора хлористого аммония, 10 раствора лимоннокислого натрия, 6 раствора гидроокиси натрия концентрции с (NaOH)=1 и тщательно перемешивают. Приливают 5 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 . Водный слой промывают 2 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют медь 1,5 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, реэкстракты объединяют.Раствор сравнения | Объем приливаемых растворов меди,  | |||
Раствор 2 | Раствор 3 | |||
1-й вариант | 2-й вариант | 1-й вариант | 2-й вариант | |
1 | - | - | 1 | 0,5 |
2 | - | - | 4 | 3,5 |
3 | 1,3 | 0,6 | - | |
4 | 1,6 | 0,8 | - | - |
5 | - | 1,0 | - | - |
6.2.3. Приготовление контрольных растворов
Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят растворы, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4
Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов меди), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2.
6.2.4. Приготовление испытуемых растворов
При массовой доле меди в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) навеску поваренной соли массой 9,50 г растворяют в 200 
воды, приливают 1,0 
серной кислоты, вносят около 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 
и разбавляют объем полученного раствора примерно до 100 
дистиллированной водой. Приливают 5 
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 
, 6 
раствора хлористого аммония, 5 
раствора лимоннокислого натрия и тщательно перемешивают. Приливают 2 
раствора диэтилдикарбамата натрия, 10 
бутилового эфира уксусной кислоты. Встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения фаз органический слой отделяют.
воды, приливают 1,0 серной кислоты, вносят около 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 и разбавляют объем полученного раствора примерно до 100 дистиллированной водой. Приливают 5 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 , 6 раствора хлористого аммония, 5 раствора лимоннокислого натрия и тщательно перемешивают. Приливают 2 раствора диэтилдикарбамата натрия, 10 бутилового эфира уксусной кислоты. Встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения фаз органический слой отделяют. При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 2,50 г помещают в делительную воронку вместимостью 250 
, растворяют примерно в 100 
воды, приливают 5 
раствора лимоннокислого натрия и далее анализ проводят так же, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант).
, растворяют примерно в 100 воды, приливают 5 раствора лимоннокислого натрия и далее анализ проводят так же, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант). При массовой доле меди в поваренной соли менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 12,00 г растворяют в 200 
дистиллированной воды, приливают 1 
серной кислоты, вносят около 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 
, доводят объем раствора дистиллированной водой примерно до 400 
.
дистиллированной воды, приливают 1 серной кислоты, вносят около 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 , доводят объем раствора дистиллированной водой примерно до 400 . Приливают 12 
раствора хлористого аммония, 10 
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=3 
, 10 
раствора лимоннокислого натрия и тщательно перемешивают. Приливают 5 
раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 
четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 
. Водный слой промывают 2 
четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют медь 1,5 
соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.
раствора хлористого аммония, 10 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=3 , 10 раствора лимоннокислого натрия и тщательно перемешивают. Приливают 5 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 . Водный слой промывают 2 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют медь 1,5 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют. При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 12,00 г помещают в делительную воронку вместимостью 500 
, растворяют примерно в
, растворяют примерно в 400 
воды, приливают 12 
раствора хлористого аммония и далее анализ проводят так же, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант).
воды, приливают 12 раствора хлористого аммония и далее анализ проводят так же, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант). Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающих полноту разрушений примерно 98%; в этом случае анализ ведется так же, как при определении массовой доли меди в вакуум-выварочной и чренной соли по соответствующему варианту.
6.3. Проведение испытания
Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 324,7 нм.
Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (для 1-го варианта - фотометрируют бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации меди, затем контрольные и испытуемые растворы.
Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промыть небольшим объемом воды (для 1-го варианта - этиловым спиртом).
Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон.
6.4. Обработка результатов
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю меди в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.
Массовую долю меди в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.
Массовую долю меди 
в 
(мг/кг) вычисляют по формуле
в (мг/кг) вычисляют по формуле
, где 
- массовая доля меди в исследуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мк.
- массовая доля меди в исследуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мк. m - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение 
результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95 20% по отношению к среднеарифметического значению. Окончательный результат испытания округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация меди, определяемая данным методом, составляет по 1-му варианту 0,95 мкг в исследуемом объеме пробы массой 9,5 г [0,1 
(мг/кг)] и по 2-му варианту - 4,8 мкг в исследуемом объеме пробы массой 12 г [0,04 
(мг/кг)].
результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95 20% по отношению к среднеарифметического значению. Окончательный результат испытания округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация меди, определяемая данным методом, составляет по 1-му варианту 0,95 мкг в исследуемом объеме пробы массой 9,5 г [0,1 (мг/кг)] и по 2-му варианту - 4,8 мкг в исследуемом объеме пробы массой 12 г [0,04 (мг/кг)]. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должны превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р= 0,95.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
______________________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 228-2008) (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.