Межгосударственный стандарт ГОСТ 26931-86"Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди"(утв. и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1733) стр. 6

По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу меди.

Примечание. Оставшаяся после расслаивания в делительной воронке в нижнем слое незначительная эмульсия не будет мешать определению. Частички водной фазы в слое четыреххлористого углерода при фильтрации останутся на ватном тампоне.

4.4.2. При испытании пива в центрифужную пробирку с притертой пробкой вносят 5  пива, подготовленного по п. 4.3.2, 5  раствора серной кислоты концентрации 100  , 0,5  перекиси водорода и одну каплю гексанола.

Пробирку выдерживают 30 мин в кипящей водяной бане, охлаждают в проточной воде 5 мин, добавляют около 50  воды, 5  раствора серной кислоты концентрации 100  и 10  раствора дибензилдитиокарбамата цинка. Пробирку встряхивают 4 раза по 1 мин, периодически приоткрывая пробку, и оставляют для разделения слоев. Затем центрифугируют 2 мин при 2500  , отбирают пипеткой нижний слой, который переносят через воронку с бумажным фильтром в пробирку. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п. 4.3.3.2, и находят массу меди по градуировочному графику.

Контрольный раствор готовят из 50  воды и всех реактивов, которые применялись для приготовления испытуемого раствора.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Массовую концентрацию меди (X) в  вычисляют по формуле

,

где m - масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем напитка, взятый для определения,  .

5. Обработка результатов

5.1. Вычисление производят до второго десятичного знака.

5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0,95.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли меди любой пробы при допускаемых методиками изменениях влияющих факторов составляют .

5.4. Минимальная масса меди, определяемая колориметрическими методами, составляет 5 мкг в колориметрируемом объеме.

Минимальная концентрация меди, определяемая полярографическим методом, составляет 1  полярографируемого раствора, приготовленного на фоновом электролите Г, 2  - на фоновом электролите А и 2,0  - на фоновых электролитах Б и В.

При анализе поваренной соли минимальная концентрация меди составляет 0,4  полярографируемого раствора, приготовленного на фоновых электролитах Д и Е.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли меди одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет .

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при P=0,95.

5.7. Полярографический метод, изложенный в п. 2, и колориметрические методы, изложенные в пп. 3 и 4, не имеют между собой систематических различий.

6. Атомно-абсорбционный метод определения меди в поваренной соли

Метод основан на предварительном концентрировании меди и последующем ее определение на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при арбитражных анализах.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200°С.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения

6000  .

Воронки делительные ВД-1-50 ХС, ВД-1-200 ХС, ВД 1-500 ХС или ВД 3-50 ХС, ВД 3-200 ХС, ВД 3-500 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10, 50 и 100  .

Стаканчики для взвешивания СВ-241 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по.ГОСТ 11125, ос.ч., плотностью 1,40  .

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19  и разбавленная (1:1).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84  .

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы концентраций с (NaOH)=1 и

3  .

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 50%.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, х.ч., раствор с массовой долей вещества 1%. Хранят в посуде из темного стекла.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.