Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 
.
. Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1- 250 или 3-250, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., разбавленный водой (2:3).
Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:1).
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., раствор концентрации 10 
. Хранят в посуде из темного стекла не более 7 сут.
. Хранят в посуде из темного стекла не более 7 сут. Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч., дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы.
Хлороформ или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Трилон Б по ГОСТ 10652, ч.д.а.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-53-60, раствор в этиловом спирте концентрации 10 
.
. Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, "синяя лента".
Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление основного раствора меди с концентрацией меди 1 
Раствор готовят по п. 2.3.3.
3.3.2. Приготовление смешанного раствора трилона Б и лимоннокислого аммония
В мерную колбу вместимостью 500 
помещают 100 г лимоннокислого аммония и 25 г трилона Б, взвешенных с погрешностью не более 
г, растворяют и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1000 
, добавляют 0,5 
раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 50 
растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронку интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают и отбрасывают. В делительную воронку вносят 50 
растворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Последнюю операцию повторяют до получения бесцветного нижнего слоя. Раствор хранят не более 2 мес.
помещают 100 г лимоннокислого аммония и 25 г трилона Б, взвешенных с погрешностью не более г, растворяют и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1000 , добавляют 0,5 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 50 растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронку интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают и отбрасывают. В делительную воронку вносят 50 растворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Последнюю операцию повторяют до получения бесцветного нижнего слоя. Раствор хранят не более 2 мес. 3.3.3. Минерализация
3.3.3.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929.
3.3.3.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и при минерализации пробы.
3.3.4. Подготовка испытуемых растворов
Золу, приготовленную сухой минерализацией по п. 3.3.3, растворяют в 5 
раствора соляной кислоты, нагревая на кипящей водяной бане.
раствора соляной кислоты, нагревая на кипящей водяной бане. При ожидаемом содержании меди в растворе золы, большем 40 мкг, раствор золы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 
и доводят объем раствора до метки с помощью дистиллированной воды.
и доводят объем раствора до метки с помощью дистиллированной воды. При ожидаемом содержании меди в растворе золы, меньшем 40 мкг, раствор золы используют для последующего испытания целиком без дополнительного разведения.
Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.
3.3.5. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика
3.3.5.1. 1 
основного раствора меди, приготовленного по п. 2.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 
, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят перед использованием.
основного раствора меди, приготовленного по п. 2.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 , объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят перед использованием. 3.3.5.2. В делительные воронки вместимостью 250 
каждая помещают 0,5; 1; 2; 3 и 4 
раствора, приготовленного по п. 3.3.5.1, т.е. соответственно 5, 10, 20, 30 и 40 мкг меди.
каждая помещают 0,5; 1; 2; 3 и 4 раствора, приготовленного по п. 3.3.5.1, т.е. соответственно 5, 10, 20, 30 и 40 мкг меди. 3.3.5.3. В каждую делительную воронку помещают 10 
смешанного раствора лимоннокислого аммония и трилона Б, две капли раствора фенолфталеина, раствор перемешивают, нейтрализуют, добавляя по каплям раствор аммиака до появления окраски, охлаждают и добавляют дистиллированную воду до объема около 100 
. Затем в делительные воронки вводят 2 
раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 
растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода. (Воронки интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 
. В делительные воронки помещают 10 
растворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают в ту же мерную колбу. В случае необходимости объем раствора в колбе доводят до метки с помощью растворителя и перемешивают.
смешанного раствора лимоннокислого аммония и трилона Б, две капли раствора фенолфталеина, раствор перемешивают, нейтрализуют, добавляя по каплям раствор аммиака до появления окраски, охлаждают и добавляют дистиллированную воду до объема около 100 . Затем в делительные воронки вводят 2 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода. (Воронки интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 . В делительные воронки помещают 10 растворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают в ту же мерную колбу. В случае необходимости объем раствора в колбе доводят до метки с помощью растворителя и перемешивают. 3.3.5.4. Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора меди.
3.3.5.5. Содержимое колб с растворами сравнения и контрольным раствором фильтруют через сухой бумажный фильтр в кюветы. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра 
нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.
нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Примечание. Для жировых продуктов используют кюветы с расстоянием между рабочими гранями ... и 20, мм при измерении на колориметре и спектрофотометре соответственно.
3.3.5.6. Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массы меди в мкг, введенные в растворы сравнения, на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
Примечание. При подготовке растворов по пп. 3.3.5.1-3.3.5.3 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии диэтилдитиокарбамата натрия, лимоннокислого аммония или прилона Б.
3.4. Проведение испытаний
3.4.1. Для испытания растворов по п. 3.3.4 с ожидаемым содержанием в них меди, большим 40 мкг, разделительную воронку вместимостью 250 
помещают аликвотный объем испытуемого раствора, содержащий от 10 до 40 мкг меди.
помещают аликвотный объем испытуемого раствора, содержащий от 10 до 40 мкг меди. Для испытания растворов по п. 3.3.4 с ожидаемым содержанием в них меди, меньшим 40 мкг, содержимое колбы Кьельдаля или чашки с раствором золы количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 
с помощью дистиллированной воды.
с помощью дистиллированной воды. Далее согласно п. 3.3.5.3.
3.4.2. Контрольный раствор готовят аналогично из контрольной пробы по п. 3.3.3.2.
3.4.3. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п. 3.3.5.5.
3.4.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу меди.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю меди 
в 
(мг/кг) или массовую концентрацию 
в 
при испытании растворов по п. 3.3.4 с использованием аликвотного объема вычисляют по формулам:
в (мг/кг) или массовую концентрацию в при испытании растворов по п. 3.3.4 с использованием аликвотного объема вычисляют по формулам:
; 
,