Межгосударственный стандарт ГОСТ 26931-86"Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди"(утв. и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1733) стр. 3

Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 0,1 до 4  . В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 2.3.6.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.6.6. При анализе поваренной соли 5,00 г соли растворяют в 200  дистиллированной водой в конической колбе вместимостью 250  , приливают 1  раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в мерную колбу вместимостью 100  , смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки. Концентрация меди в растворе должна быть 0,1 - 4,0  . В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом Д.

При анализе вакуум-выварочной соли обработку раствора соли кипячением с серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят, а разбавление проводят фоновым электролитом Е.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.4. Проведение испытания

Измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5  .

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,1 до минус 0,5 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

При анализе поваренной соли используют электролизер вместимостью 25  , полярограммы записывают при напряжении от минус 0,1 до минус 0,4 В.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.1. Полярографирование при использовании фоновых электролитов А, Б и В

В две конические колбы вместимостью 10 или 25  помещают по 4  контрольного или испытуемого раствора по пп. 2.4.2.1 - 2.4.2.3. В первую колбу добавляют 1  соответствующего фонового электролита или воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика меди.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор меди в таком количестве, чтобы высота пика меди на подпрограмме удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1  ), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или воду (при paботе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5  . Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика меди.

2.4.2. Полярографирование при использовании фонового электролита Г

В две конические колбы вместимостью 10 или 25  помещают по 8  контрольного или испытуемого раствора по пп. 2.3.6.4 или 2.3.6.5 и 1  раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1  воды.

Раствор переносят в электролизер, предварительно промытый как в п. 2.4.1, полярографируют и измеряют высоту пика меди.

Во вторую колбу вносят добавку так же, как в п. 2.4.1. Далее поступают как с раствором без добавки. При работе по пп. 2.3.6.1 - 2.3.6.5 и п. 2.4 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.

2.4.3. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Д и Е

25  испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно промытый водой и полярографируемым раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин, полярографируют и измеряют высоту пика меди.

Далее в электролизер вносят добавку - стандартный раствор меди в таком объеме, чтобы высота пика меди на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5  ), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита.

Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика меди.

Аналогично проводят полярографирование контрольного раствора.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю меди (X) в (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

207 × 62 пикс.     Открыть в новом окне

,

207 × 62 пикс.     Открыть в новом окне

,

где - масса меди, добавляемая перед вторым полярографированием, мкг;

m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

- масса меди в контрольном растворе, мкг;

- высота пика меди, полученная при первом полярографировании, мм;

- высота пика меди, полученная при втором полярографировании, мм;

- общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески,  ;

- объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования,  ;

V - объем продукта, взятый для озоления,  ;

В - кратность дополнительного разведения при большой массовой доле меди в испытуемом растворе.

Примечание. При анализе соли m - масса навески в пересчете на сухое вещество, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Колориметрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия

3.1. Сущность метода

Метод основан на минерализации пробы и последующем измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия желтого цвета.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса прочности по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с  нм или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра по нормативно-технической документации.

Часы песочные на 1 мин.

Штатив химический.

Воронки В-25-38 ХС, В-36-50 ХС, В-100-150 ХС, ВД-1-250 ХС или ВД-3-250 ХС, ВД-1-1000 ХС или ВД-3-1000 ХС по ГОСТ 25336.