Кислота соляная, ос.ч., по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 
, разбавленная водой (1:1) и раствор концентрации с (HCl) =
, разбавленная водой (1:1) и раствор концентрации с (HCl) = 1 
.
. Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 
.
. Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,25 
, раствор с массовой долей 57% или кислота хлорная, ч.д.а., плотностью 1,32 
, раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный водой при использовании кислоты, квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).
, раствор с массовой долей 57% или кислота хлорная, ч.д.а., плотностью 1,32 , раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный водой при использовании кислоты, квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4). Натрий сернистокислый (сульфит) безводный по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор концентрации 201,6 
, свежеприготовленный.
, свежеприготовленный. Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч.
Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.
Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Очистка инертного газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из раствора пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
2.3.2. Приготовление фоновых электролитов
2.3.2.1. Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации с 
и хлорной кислоты концентрации с 
; смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и воду в соотношении 3:2:5.
и хлорной кислоты концентрации с ; смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и воду в соотношении 3:2:5. Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; кондитерских изделий.
2.3.2.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl)=0,1 
: отмеривают пипеткой 8,2 
соляной кислоты плотностью
: отмеривают пипеткой 8,2 соляной кислоты плотностью 1,19 
в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят водой до метки.
в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят водой до метки. Используют при анализе виноматериалов, хлеба и хлебобулочных продуктов.
2.3.2.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl)=0,4 
: отмеривают цилиндром 33 
кислоты плотностью 1,19 
в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят до метки водой.
: отмеривают цилиндром 33 кислоты плотностью 1,19 в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят до метки водой. Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.
2.3.2.4. Фоновый электролит Г - раствор хлористого аммония концентрации с 
и аммиака концентрации с 
=1 
: 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (около 75 
). Объем в колбе доводят водой до метки.
и аммиака концентрации с =1 : 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 . В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (около 75 ). Объем в колбе доводят водой до метки. Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молока и молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; пива, винодельческих продуктов.
2.3.2.1 - 2.3.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2.5. Фоновый электролит Д - раствор хлористого натрия концентрации 50 
, содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью
, содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 
, растворяют в 1 
дистиллированной воды, приливают 10 
раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 
и разбавляют дистиллированной водой до метки.
, растворяют в 1 дистиллированной воды, приливают 10 раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 и разбавляют дистиллированной водой до метки. 2.3.2.6. Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 
; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 
, растворяют в бидистиллированной воде и доводят до метки. Используют при анализе вакуум-выварочной и чренной соли.
; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в бидистиллированной воде и доводят до метки. Используют при анализе вакуум-выварочной и чренной соли. 2.3.2.5, 2.3.2.6. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.3.3. Приготовление основного раствора меди
Сернокислую медь дважды перекристаллизовывают и высушивают в эксикаторе до постоянной массы.
3,929 г сернокислой меди растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, добавляют 1 
серной кислоты плотностью 1,84 
и доводят объем водой до метки.
, добавляют 1 серной кислоты плотностью 1,84 и доводят объем водой до метки. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация меди в основном растворе равна 1 
.
. Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 1,100 и 1000 раз основного раствора меди. При измерении концентрации меди в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят водой, в остальных случаях соответствующим фоновым электролитом.
2.3.4. Минерализация
Минерализацию проб проводят сухим способом по ГОСТ 26929.
При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.5. Приготовление контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество меди, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
2.3.6. Приготовление испытуемого раствора
2.3.6.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п. 2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 
разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 
разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 
ортофосфорной кислоты, 3 
воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель фильтр смывают водой, доводя объем до 10 
.
разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 ортофосфорной кислоты, 3 воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель фильтр смывают водой, доводя объем до 10 . Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 3 
. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.
. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом. 2.3.6.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п. 2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 
разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 
и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании на водяной бане в 5 
фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Промывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 
.
разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании на водяной бане в 5 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Промывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 . Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 2 до 8 
. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 2.3.6.1.
. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 2.3.6.1. 2.3.6.3. При использовании фонового электролита В золу, приготовленную по п. 2.3.4, растворяют в 8 
фонового электролита, внося его порциями по 2 
и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 
.
фонового электролита, внося его порциями по 2 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 . Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 2 до 8 
. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 2.3.6.1.
. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 2.3.6.1. 2.3.6.4. При использовании фонового электролита Г при анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, приготовленную по п. 2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 
разбавленной соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 
, смывая тигель несколько раз водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,43 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.
разбавленной соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 , смывая тигель несколько раз водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,43 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 0,1 до 4 
. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 2.3.6.1.
. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 2.3.6.1. 2.3.6.5. При использовании фонового электролита Г при анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 
разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема 1 
и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 
раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 1 
, добавляют 4 
раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 
, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличить до 5 
. Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.
разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема 1 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 1 , добавляют 4 раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 , смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличить до 5 . Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.