Межгосударственный стандарт ГОСТ 26931-86"Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди"(утв. и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1733) стр. 5

где: - масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

50 - общий объем минерализата,  ;

- аликвотный объем минерализата,  ;

m - масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

V - объем продукта, взятый для минерализации,  .

Массовую долю меди в (мг/кг) или массовую концентрацию в   при испытании с использованием всей минерализованной пробы вычисляют по формулам:

;

где - масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

V - объем продукта, взятый для минерализации,  .

4. Колориметрический метод с дибензилдитиокарбаматом цинка

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с дибензилдитиокарбаматом цинка желтого цвета.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром с  нм по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Баня водяная.

Колбы 1-100-2 или 2-100-2, 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10  .

Цилиндры 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Воронки ВД-1-100 ХС или ВД-3-100 ХС, ВД-1-250 ХС или ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336.

Пробирки П-4 по ГОСТ 25336.

Пробирки центрифужные с притертыми пробками вместимостью 100  , диаметром 44 мм.

Часы песочные на 2 мин или секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Центрифуга лабораторная.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., и растворы концентраций 100  и с   .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962** или по ГОСТ 18300.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Дибензилдитиокарбамат цинка, раствор в четыреххлористом углероде 0,5  .

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Спирт гексиловый (гексанол 1).

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1. Приготовление основного раствора меди с концентрацией 1 

Раствор готовят по п. 2.3.3.

4.3.2. Подготовка напитков

Винодельческую продукцию фильтруют и далее проводят анализ без минерализации. При испытании бутылку с пивом охлаждают в холодильнике до °С, энергично взбалтывают и после прекращения выделения пузырьков газа открывают бутылку.

4.3.3. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

4.3.3.1. 10  основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью

1000  и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,001  .

4.3.3.2. 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5  раствора, полученного по п. 4.3.3.1, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25, 30 и 35 мкг меди, переносят в делительные воронки вместимостью 100  , в каждую воронку вносят 5  раствора серной кислоты концентрации 100  , 10  раствора дибензилдитиокарбамата цинка, взбалтывают 2 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Затем фильтруют нижний слой через сухую воронку, в которую вложен небольшой сухой ватный тампон, в сухую пробирку. Оптическую плотность полученных растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору с применением светофильтра с  нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Контрольный раствор готовят точно так, как растворы сравнения, но только вместо растворов сернокислой меди берут такой же объем раствора серной кислоты концентрации с

208 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.3.3. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы меди в мкг, введение в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

4.4. Проведение испытания

4.4.1. При испытании винодельческой продукции в делительную воронку вместимостью 250  отмеривают 5  предварительно отфильтрованного напитка, при массовой концентрации меди более 6  - 2,5  , вносят 40-50  воды, 5  раствора серной кислоты концентрации 100  , 10  раствора дибензилдитиокарбамата цинка. Взбалтывают 2 мин, добавляют 5  этилового спирта (для красных вин 10  ) и оставляют для расслаивания. Затем фильтруют нижний слой через сухую воронку с небольшим ватным тампоном в сухую пробирку.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят из 50  воды и тех же растворов, которые применялись для приготовления испытуемого раствора.