Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Изоамиловый спирт для хроматографии, х.ч., или спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Бутиловый эфир уксусной кислоты для хроматографии, х.ч., или по ГОСТ 22300.
Дибутиловый эфир для хроматографии, х.ч,
Изобутиловый эфир уксусной кислоты.
-Ксилол для хроматографии или 
-ксилол, ч., или 
-ксилол для хроматографии или -ксилол, ч., х.ч., или пентанол для хроматографии. 2-Метил-1-пропанол для хроматографии (изобутиловый спирт) или спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
4.2.1.2. Подготовка к анализу
Полиэтиленгликоль 300 в количестве 10-15% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150 °С в сушильном шкафу.
Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80 °С.
Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533. Насадку стабилизируют при 100 °С в течение 6 ч.
Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
4.2.1.3. Проведение анализа
Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных ниже.
 | |
| 505 × 418 пикс. Открыть в новом окне | |
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.
Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов, которые определяют на искусственных смесях, близких по составу к анализируемому продукту относительно вещества, принятого за "внутренний эталон". Градуировочный коэффициент неидентифицированных компонентов считают равным единице. Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533. Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и градуировочные коэффициенты приведены в табл.2.
Таблица 2
 | |
| 607 × 691 пикс. Открыть в новом окне | |
В качестве "внутреннего эталона" при отсутствии в пробах пропилового спирта используют -ксилол или -ксилол. При обнаружении в пробах пропилового спирта в качестве "внутреннего эталона" используют амиловый спирт и определяют градуировочные коэффициенты по ГОСТ 21533.
-ксилол или -ксилол. При обнаружении в пробах пропилового спирта в качестве "внутреннего эталона" используют амиловый спирт и определяют градуировочные коэффициенты по ГОСТ 21533. "Внутренний эталон" добавляют в препарат в количестве от 0,05 до 0,5% от массы пробы в зависимости от уровня содержания примесных компонентов.
4.2.1.4. Обработка результатов
Площадь пиков (
) в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегратора, либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
) в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегратора, либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы. Массовую долю органической примеси (
) вычисляют по формуле
) вычисляют по формуле
, где 
- масса введенного в анализируемую пробу "внутреннего эталона", г;
- масса введенного в анализируемую пробу "внутреннего эталона", г;
- площадь пика 
-го компонента в анализируемой пробе, мм2;
- градуировочный коэффициент -го компонента;
- площадь пика "внутреннего эталона", мм2;
- масса анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 
0,95.
0,95. 4.2.1.5. Массовую долю бутанола-1 (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле
, где 
- сумма массовых долей органических примесей, %;
- сумма массовых долей органических примесей, %;
- массовая доля воды, определяемая в соответствии с п.4.9, %. 4.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 денсиметром.
4.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.
4.5. Определение массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026. При этом 247 см3 (200 г) препарата квалификации чистый для анализа и 123,5 см3 (100 г) препарата квалификации чистый помещают в кварцевую чашу (ГОСТ 19908) или выпарительную чашку (ГОСТ 9147) и выпаривают досуха на водяной бане. Далее определение проводят по ГОСТ 27026.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не превышает ±35% при доверительной вероятности 0,95.
0,95. 4.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретки вместимостью 5 или 10 см3.
Пипетка вместимостью 50 см3.
Колбы Кн-1-250-24/29 ТХС (ТС) или Кн-1-500-29/32 ТХС (ТX) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (2, 3, 4)-25 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 
(NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
(NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.