пипетка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74;
бюретка 1 (3)-2-50 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
3.3.2. Проведение анализа
20 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки (раствор сохраняют для определения свободной серной кислоты и хлоридов). Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 см3 в колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствором) с индикатором метиловым красным, прибавляют 25 см3 раствора формалина, нейтрализованного непосредственно перед применением раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина. Выделившуюся свободную серную кислоту титруют раствором с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н. раствором) в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой в течение 1-1,5 мин розовой окраски.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфата аммония в пересчете на сухое вещество (X) в процентах вычисляют по формуле
V 0,03303 х 500 х 100 х 100
Х = ───────────────────────────,
m х 25 (100 - X )
1
где V - объем раствора точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.
раствора), израсходованный на титрование сульфата
аммония, cм3;
0,03303 - масса сульфата аммония, соответствующая 1 см3 раствора
точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н. раствора), г;
m - масса навески сульфата аммония, г;
X - массовая доля воды в пробе, определенная по п. 3.4, %.
1
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,8 абс. % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Для пересчета на азот массовую долю сульфата аммония умножают на 0,212.
3.3.1-3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение массовой доли воды
3.4.1а. Аппаратура:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 100-160°С.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.4.1. Проведение анализа
Около 5 г сульфата аммония взвешивают в стеклянной бюксе диаметром 50-60 мм (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и сушат в сушильном шкафу при 100-110 °С до постоянной массы. Бюксу с высушенной пробой охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Допускается массовую долю воды определять экспресс-методом. При этом 2-3 г сульфата аммония взвешивают в стеклянной бюксе диаметром 50-60 мм (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и сушат в сушильном шкафу при 150-160 °С в течение 10 мин. Бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3 4.2. Обработка результатов
Массовую долю воды (X_1) в процентах вычисляют по формуле
(m - m ) 100
1
X = ────────────,
1 m
где m - масса навески сульфата аммония, г;
m - масса сульфата аммония после сушки, г.
1
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 абс. % при доверительной вероятности P = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят высушиванием при 100-110°С.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5. Определение массовой доли свободной серной кислоты
3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с (NaOH) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствор);
метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%;