вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
пипетка 2(3)-2-100 по ГОСТ 20292-74;
бюретка 1(2)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.5.2. Проведение анализа
Из раствора сульфата аммония, приготовленного по п. 3.3.2, отбирают пипеткой 100 см3, помещают в колбу для титрования вместимостью 250 см3 и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового оранжевого.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной серной кислоты (X_2) в процентах вычисляют по формуле
V 0,0040 х 500 х 100
X = ────────────────────,
2 m 100
где V - объем раствора точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.
раствор), израсходованный на титрование сульфата аммония,
см3;
0,0049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора
точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствор), г;
m - масса навески сульфата аммония, взятая по п. 3.3.2, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 абс. % при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6. Определение массовой доли хлоридов
3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:10;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а., раствор с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствор);.
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
раствор, содержащий хлор-ион; готовят по ГОСТ 4212-76;
1 см3 раствора содержит 1 мг хлор-иона (раствор А);
1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б);
1 см3 раствора Б содержит 0,04 мг хлор-иона;.
цилиндры 1 (3) - 100, 1 (3) - 250 по ГОСТ 1770-74;
колба 1 (2)-25-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 1(2, 4, 5)-2-2, 6(7)-2-5; 2(3)-2-100 по ГОСТ 20292-74;
фильтр бумажный.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6.2. Проведение анализа
Из раствора сульфата аммония, приготовленного по п. 3 3.2, отбирают 200 см3 и фильтруют через фильтр, предварительно тщательно промытый горячей дистиллированной водой. Первые порции фильтрата отбрасывают, после чего 100 см3 фильтрата помещают в стакан вместимостью 150 см3. Прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра.
В другой стакан с таким же внутренним диаметром, как и первый, вместимостью 150 см3 вносят 2 см3 раствора Б, содержащего хлор-ион, 2 см3 раствора азотнокислого серебра, 2 см3 раствора азотной кислоты и 100 см3 воды. Получают образцовый раствор.
Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции образцового раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7. Определение массовой доли железа
3.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, позволяющий измерять поглощение в области 400 им, или прибор другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч., раствор с массовой долей 25%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1;
кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, ч, раствор с массовой долей 10%;
раствор, содержащий ион железа (Fe(3+)), готовят по ГОСТ 4212-76, 1 cм3 раcтвора содержит 1 мг железа (раствор А);
1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б);
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа;
кюветы для фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;
колбы 1 (2)-50-2, 1 (2)-250-2 по ГОСТ 1770-74;