бюретка 1(2, 3)-2-5, 6(7)-2-10, 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74;
пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-2, 2-2-5, 6(7)-2-5, 2-2-10, 6(7)-2-10, 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7.2. Построение градуировочного графика
Готовят образцовые растворы:
в шесть мерных колб вместимостью 50 см3 каждая вносят 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 раствора Б.
В каждую колбу добавляют по 2,5 см3 воды, по 1 см3 раствора соляной кислоты, по 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и прибавляют по 5 см3 водного раствора аммиака.
Объемы растворов доводят до метки водой и снова перемешивают.
Полученные образцовые растворы содержат соответственно 0,000; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 мг железа.
По истечении 10 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к контрольному раствору, в качестве которого используют раствор, содержащий 0,000 мг железа.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7.3. Проведение анализа
5 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 10 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и прибавляют 5 см3 водного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки водой и снова перемешивают.
По истечении 10 мин измеряют величину оптической плотности полученного раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика (см. п. 3.7.2).
Из величины оптической плотности анализируемого раствора вычисляют поправку на массовую долю железа в применяемых реактивах. По градуировочному графику находят массу железа в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7.4. Обработка результатов
Массовую долю железа в (X_3) в процентах вычисляют по формуле
m х 250 x 100
1
Х = ──────────────,
3 m х 1000 x 10
где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
1
m - масса навески сульфата аммония, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001% для нормы 0,007% и 0,003% для нормы 0,015% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Примечание. При отсутствии фотоколориметра сопоставление окрасок анализируемого и образцового раствора в тех же условиях допускается проводить визуально колориметрическим методом на фоке молочного стекла
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализа проводят фотоколориметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.8. Определение массовой доли мышьяка
3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 5%.
олово (II) хлорид 2-водное, раствор с массовой долей 10%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.;
цинк металлический гранулированный;
цинк металлический гранулированный, ч. д. а.;
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77, 1-й сорт;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор с массовой долей 10%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
раствор, содержащий мышьяк (As(3+)); готовят по ГОСТ 4212-76, 1 см3 раствора содержит 1 мг мышьяка (раствор А);
1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б);
1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг мышьяка (готовят перед применением);
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
бумажка, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87;
бумажка, бромнортутная или хлорнортутная, готовят по ГОСТ 4517-87;
вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.