50 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в стакане со 100-150 см3 холодной воды и фильтруют через взвешенный фильтрующий тигель или через обеззоленный фильтр.
Остаток на фильтре промывают сначала два раза водой, затем 3-4 раза раствором уксуснокислого аммония и, наконец, 4-5 раз горячей водой до отрицательной реакции промывной воды на ион SO4 (проба с раствором хлористого бария).
Фильтр с нерастворимым остатком сушат в сушильном шкафу при 100-105°С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.10.3. Обработка результатов
Массовую долго нерастворимого в воде остатка (Х_4) в процентах вычисляют по формуле
m х 100
1
Х = ─────────,
4 m
где m - масса навески сульфата аммония, г;
m - масса просушенного остатка, г.
1
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,009 абс. % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.10.2; 3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11. Определение массовой доли нитратов и нитритов в пересчете на NO3.
3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а., раствор с массовой долей 0,25 %;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
индиго, раствор 1:5000; готовят следующим образом: 5 г индикатора (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в 20 см3 серной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, содержащую 150 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают - раствор 1(1: 40);
4 см3 раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки - раствор 2 (1:1000);
20 см3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки - раствор 3 (1 х 5000).
Раствор 1 допускается хранить в течение года, раствор 2 - в течение 6 месяцев, раствор 3 должен быть свежеприготовленным;
раствор, содержащий нитраты (NO3); готовят по ГОСТ 4212-76, 1 см3 раствора содержит 1 мг нитратов (раствор А);
1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б);
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг нитратов;
колбы 1(2)-200-2, 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндры 1(3)-25, 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 6(7)-2-5, 2-2-20, 1(2)-2-1, 1(2)-2-2. 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3 11.2. Проведение анализа
1 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индиго, 10 см3 серной кислоты и перемешивают до растворения продукта.
По истечении 10 мин прибавляют 25 см3 воды и снова перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая окраска будет равной или интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного таким же образом и содержащего в том же объеме 1 см3 раствора Б, 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индиго и 10 см3 серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.12. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий
3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч. д. а., раствор с (1/5 KMnО4) = 0,002 моль/дм3 (0,01 н. раствор);
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор с массовой долей 20%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
пипетка 2-2-5; 6(7)-2-5, 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;
бюретка 1(3)- 2-50 по ГОСТ 20292-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-3-1110 по ГОСТ 7328-82.
3.12.2. Проведение анализа
100 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в колбу для титрования, растворяют в 150 см3 воды и прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты.
Раствор подогревают до 60-70°С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.