Одновременно проводят контрольный опыт. В 150 см3 воды добавляют 5 см3 раствора серной кислоты, нагревают до 60-70°С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.
Количество марганцовокислого калия, израсходованное на титрование контрольной пробы, вычитают из количества марганцовокислого калия, израсходованного на титрование анализируемой пробы.
Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если на титрование пробы сульфата аммония будет израсходовано не более 7 см3 раствора марганцовокислого калия.
3.12.1, 3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.13. Опpеделение массовой доли роданидов
3.13.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
квасцы железоаммонийные, раствор, насыщенный на холоде;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор плотностью 1,11 г/см3;
натрий сернокислый кристаллический по ГОСТ 4171-76;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
раствор, содержащий роданиды (CNS), готовят по ГОСТ 4212-76, 1 см3 раствора содержит 1 мг роданидов (раствор А);
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б);
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг роданитов;
пипетка 2-2-10, 1-2-0,5, 6(7)-2-5, 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74;
колба 1 (2) -100-2 по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.13.2. Проведение анализа
Около 5 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в 25 см3 воды в пробирке или цилиндре. После растворения прибавляют 10 см3 воды, 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 0,5 см3 раствора серной кислоты.
Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая по оси пробирки на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски образцового раствора, содержащего в том же объеме 2,5 см3 раствора Б, 6 г сернокислого натрия, 0,5 см3 раствора серной кислоты и 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.14. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы
3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 10%;
калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, профильтрованный через беззольный фильтр, годен к применению в течение трех суток;
раствор, содержащий свинец (Рb); готовят по ГОСТ 4212-76, 1 см3 раствора содержит 1 мг свинца (раствор А); 1 см3 раствоpa А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг свинца;
пипетки 1(2)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;
колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.14 2. Проведение анализа
5 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 из бесцветного стекла и растворяют в 20 см3 воды. К раствору добавляют при перемешивании 1 см3 раствора калий-натрия виннокислого, 1 см3 раствора гидроокиси калия и 1,5 см3 раствора тиоацетамида.
Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме 2,5 см3 раствора Б, 1 см3 раствора гидроокиси калия, 1 см3 раствора калий-натрия виннокислого и 1,5 см3 раствора тиоацетамида.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.15 Определение массовой доли фосфатов
3.15.1 Реактивы, растворы и аппаратура:
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х ч, раствор с (HNO3) = 5 моль/дм3 (5 н. раствор);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 10%; если образуется муть, то раствор фильтруют, раствор годен в течение 3-4 сут.;
аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75, раствор готовят следующим образом: 2,4 г препарата (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в 100-200 см3 воды при нагревании и помешивании. Затем прибавляют при перемешивании 20 см3 раствора азотной кислоты. После охлаждения раствор разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают;
раствор, содержащий фосфаты (РО4), готовят по ГОСТ 4212-76, 1 см3 раствора содержит 1 мг фосфатов (раствор А);
1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б);
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг фосфатов (РО4);
цилиндры 1(3)-25, 1(3)-250, 1(3)-5, 1(3) -10 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 1(2)-2-1, 2-2-10, 2-2-5, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;