Гигроскопическую вату, пропитанную раствором уксуснокислого свинца, отжимают между листами фильтровальной бумаги, сушат почти досуха и хранят в банке с притертой пробкой;
пипетки 1 (2)-2-1, 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74; колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770-74; цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3 8 2. Проведение анализа
Для определения мышьяка пользуются прибором, изображенным на чертеже и состоящим из банки 5 вместимостью 30-40 см3, из двух трубок 1 и 2, соединенных между собой с помощью резиновых пробок.
В трубку 2 длиной 70 мм и внутренним диаметром около 10 мм помещают вату и несколько полосок фильтровальной бумаги, пропитанных раствором уксуснокислого свинца.
В трубку 1 длиной около 50-60 мм и внутренним диаметром около 2-3 мм помещают полоску бумаги, пропитанную раствором хлорной или бромной ртути.
В стеклянную банку 3 наливают 10-15 см3 воды, 2-3 капли раствора двухлористого олова, 1,5 см3 серной кислоты, помещают 6 г металлического цинка и 4 г сульфата аммония (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака).
В другую банку такого же прибора наливают те же количества воды, двухлористого олова, серной кислоты, металлического цинка и 2 см3 раствора Б - образцовый раствор.
Банки быстро присоединяют к верхней части прибора.
Сульфат аммония считают соответствующим требованиям стандарта, если через 1-1,5 ч окраска хлор- или бромнортутной бумаги, помещенной в прибор с анализируемым раствором, будет не интенсивнее окраски такой же бумаги, находящейся в приборе с образцовым раствором.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.9. Определение массовой доли марганца
3 9.1. Реактивы, растворы, аппаратура: кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а; раствор с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствор);
аммоний надсернокислый (персульфат);
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч. д а.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
раствор, содержащий марганец (Мn(7+)); готовят следующим образом: 2,877 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде, перегнанной в присутствии марганцовокислого калия, затем доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А), 1 см3 раствора А содержит 1 мг марганца;
1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б);
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг марганца (готовят перед применением);.
колбы 1 (2) -1000-2, 1 (2) -100-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-2, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3) -10 по ГОСТ 1770-74;
пробирка П-2-20-14/23 ХС по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9.2. Проведение анализа
50 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в фарфоровую чашку и осторожно нагревают на электроплитке или песчаной бане до расплавления навески, не допуская бурного ее разложения Расплавленную навеску выпаривают до сухого остатка, который прокаливают в муфельной печи (под тягой) при вишнево-красном калении в течение нескольких минут Затем чашку охлаждают и содержимое ее смачивают 2 см3 серной кислоты, выпаривают и снова прокаливают.
По охлаждении в чашку приливают 10 см3 воды и 1,5 см3 серной кислоты. Жидкость нагревают до кипения и фильтруют через бумажный фильтр, обмывая чашку и фильтр небольшим количеством теплой воды, подкисленной серной кислотой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан и упаривают до 10-15 см3. По охлаждении содержимое стакана переносят в пробирку для колориметрирования с меткой на 20 см3, обмывая стенки стакана таким количеством воды, чтобы общий объем не превышал 20 см3. Сюда же прибавляют 1 см3 ортофосфорной кислоты, см3 раствора азотнокислого серебра и 0,5-1 г персульфата аммония, взбалтывают и помещают пробирку на 10 мин в кипящую водяную баню. (При массовых анализах все пробирки погружают в баню одновременно).
Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если интенсивность окраски пробы будет не более интенсивности окраски образцового раствора, содержащего в том же объеме воды 2,5 см3 раствора Б.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка
3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 20%;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч., раствор с массовой долей 10%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;
тигель фильтрующий ТФ ПОР 16-90 или ТФ ПОР 10-90 по ГОСТ 25336-82;
фильтр обеззоленный (синяя лента);
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 100-105°С.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10.2. Проведение анализа