Руководящий документ РД 52.24.403-2007 "Массовая концентрация кальция в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 13 марта 2007 г.) стр. 6

13.2.4. Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию:

. (8)

13.2.5. При несоблюдении условия (8) выполняют еще два измерения и сравнивают разницу между максимальным и минимальным результатами с нормативом контроля равным . В случае повторного превышения предела повторяемости поступают в соответствии с разделом 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13.3. Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления проб

13.3.1. Оперативный контроль процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления пробы проводят, если массовая концентрация кальция в рабочей пробе составляет 10 мг/куб. дм и более. В противном случае оперативный контроль проводят с использованием метода добавок согласно 13.4. Для введения добавок используют ГСО или аттестованный раствор кальция (Приложение В).

13.3.2. Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроля К.

13.3.3. Результат контрольной процедуры , мг/куб. дм, рассчитывают по формуле:

, (9)

где:

- результат контрольного измерения массовой концентрации кальция в пробе, разбавленной в раз, с известной добавкой, мг/куб. дм;

- результат контрольного измерения массовой концентрации кальция в пробе, разбавленной в раз, мг/куб. дм;

- результат измерения массовой концентрации кальция в рабочей пробе, мг/куб. дм;

С - концентрация добавки, мг/куб. дм.

13.3.4. Норматив контроля К, мг/куб. дм, рассчитывают по формуле:

, (10)

где ( и ) - значения характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации кальция в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, рабочей пробе), мг/куб. дм.

Примечание - Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам и

13.3.5. Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

, (11)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (11) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (11), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.4. Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

13.4.1. Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроля К.

13.4.2. Результат контрольной процедуры , мг/куб. дм, рассчитывают по формуле:

, (12)

где:

- результат контрольного измерения массовой концентрации кальция в пробе с известной добавкой, мг/куб. дм;

- результат измерения массовой концентрации кальция в рабочей пробе, мг/куб. дм;

С - концентрация добавки, мг/куб. дм.

13.4.3. Норматив контроля погрешности К, мг/куб. дм, рассчитывают по формуле:

, (13)

где ( ) - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации кальция в пробе с добавкой (рабочей пробе), мг/куб. дм.

Примечание - Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам и .

3.4.4. Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

, (14)

процедуру признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (14) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (14), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14. Проверка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение R рассчитывают по формуле:

. (15)

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.

Примечание - Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.

Приложение А
(обязательное)

Подготовка активного угля

Порцию активного угля, достаточную для заполнения колонки, помещают в термостойкую коническую колбу, добавляют 100-150 куб. см раствора соляной кислоты 4 моль/куб. дм и кипятят 2 - 3 ч, накрыв колбу часовым стеклом. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до значения рН, соответствующего рН дистиллированной воды по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100 - 150 куб. см раствора гидроксида натрия 1 моль/куб. дм и выдерживают 8 - 10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют.

Очищенный уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Хранят в склянке с дистиллированной водой.

После пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4% раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции.

Приложение Б
(обязательное)

Приготовление суспензии гидроксида алюминия

В стакан вместимостью 1 куб. дм помещают 500 куб. см дистиллированной воды и растворяют в ней 63 г алюмокалиевых квасцов ( ).