Нагревают раствор примерно до 60°С и при постоянном перемешивании медленно прибавляют 28 куб. см аммиака водного. Дают смеси отстояться в течение 1 ч, а затем промывают несколько раз дистиллированной водой, декантируя жидкость над осадком. Последняя промывная вода не должна давать положительной реакции на сульфаты (проба с раствором хлорида бария). Для приготовления раствора хлорида бария в 80 куб. см дистиллированной воды растворяют 10 г хлорида бария, прибавляют 10 куб. см концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Для проведения пробы на сульфаты к 5 куб. см промывной воды приливают 0,5 куб. см раствора хлорида бария. Помутнение свидетельствует о присутствии сульфатов в промывной воде.
Приложение В
(рекомендуемое)
(рекомендуемое)
Методика приготовления аттестованных растворов кальция AP1-Cа и AP2-Cа
В.1. Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов кальция, предназначенных для контроля точности результатов измерений массовой концентрации кальция в природных и очищенных сточных водах титриметрическим методом.
В.2. Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице В.1.
Таблица В.1
Метрологические характеристики аттестованных растворов кальция
Наименование характеристики | Значение характеристики для аттестованного раствора | |
AP1-Ca | AP2-Ca | |
| Аттестованное значение массовой концентрации кальция, мг/куб. см | 50,00 | 5,000 |
| Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации кальция (Р = 0,95), мг/куб. см | 0,50 | 0,052 |
В.3. Средства измерений, вспомогательные устройства
В.3.1. Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.
В.3.2. Колбы мерные 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 куб. см - 2 шт.
В.3.3. Пипетка с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 вместимостью 25 куб. см.
В.3.4. Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 куб. см.
В.3.5. Стакан химический полипропиленовый вместимостью 250 куб. см.
В.3.6. Стакан В-1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 куб. см.
В.3.7. Промывалка.
В.3.8. Палочка стеклянная.
В.3.9. Стекло часовое.
В.3.10. Шпатель.
В.4. Исходные компоненты аттестованных растворов
В.4.1. Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530-76, х.ч.
Основной компонент - 
, массовая доля которого не менее 99%, молекулярная масса - 100,09.
, массовая доля которого не менее 99%, молекулярная масса - 100,09. В.4.2. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.
В.4.3. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
В.5. Процедура приготовления аттестованных растворов
В.5.1. Приготовление аттестованного раствора кальция АР1-Са
На весах высокого класса точности взвешивают в полипропиленовом стакане вместимостью 250 куб. см 31,216 г карбоната кальция с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску смачивают дистиллированной водой и добавляют постепенно 120 куб. см соляной кислоты (1:1) при перемешивании. Накрывают стакан чистым часовым стеклом и оставляют стоять до растворения.
После растворения осторожно, по палочке, переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Три-четыре раза ополаскивают стакан и воронку дистиллированной водой, и переносят смывы в ту же колбу. Доводят раствор в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кальция 50,0 мг/куб. см.
В.5.2. Приготовление аттестованного раствора АР2-Са
В мерную колбу вместимостью 250 куб. см вносят 25,0 куб. см раствора кальция АР1-Са пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 куб. см. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.
Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кальция 5,00 мг/куб. см.
В.6. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов
В.6.1. Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-Са
Аттестованное значение массовой концентрации кальция 
мг/куб. см рассчитывают по формуле:
мг/куб. см рассчитывают по формуле:
, (В.1) где:
m - масса навески карбоната кальция, г;
V - вместимость мерной колбы, куб. см;
40,08 и 100,09 - масса моля кальция и карбоната кальция, соответственно, г/моль.
Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации кальция в растворе АР1-Са 
, мг/куб. см, проводится по формуле:
, мг/куб. см, проводится по формуле:
, где:
- приписанное раствору значение массовой концентрации кальция, мг/куб. см;
- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения 
, %;
- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;
- предельная возможная погрешность взвешивания, г; m - масса навески карбоната кальция, г;