Руководящий документ РД 52.24.403-2007 "Массовая концентрация кальция в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 13 марта 2007 г.) стр. 4

V - вместимость мерной колбы, куб. дм.
При расчете значение округляют таким образом, чтобы оно содержало 4 значащих цифры.
10.1.3. Аммонийно-аммиачный буферный раствор
В мерной колбе вместимостью 500 куб. см растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды 7,0 г хлорида аммония и добавляют 75 куб. см концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Буферный раствор хранят в полиэтиленовой посуде не более 2 мес.
10.1.4. Индикатор эриохром черный Т
В ступке с 50 г хлорида натрия тщательно растирают 0,5 г эриохрома черного Т. Хранят в склянке из темного стекла не более 6 мес.
10.1.5. Индикатор мурексид
В ступке со 100 г хлорида натрия тщательно растирают 0,2 г мурексида. Хранят в склянке из темного стекла не более 6 мес.
10.1.6. Смешанный индикатор
В ступке со 100 г хлорида натрия тщательно растирают 0,2 г мурексида и 0,4 г нафтолового зеленого Б. Хранят в склянке из темного стекла не более 6 мес.
10.1.7. Раствор нафтолового зеленого Б, 0,8%
В 50 куб. см дистиллированной воды растворяют 0,4 г нафтолового зеленого Б. Раствор хранят в темной склянке в течение 3 мес.
10.1.8. Раствор нафтолового зеленого Б, 0,08%
К 5 куб. см 0,8% раствора нафтолового зеленого Б добавляют 45 куб. см дистиллированной воды и перемешивают. Раствор хранят не более 3 дней.
10.1.9. Раствор гидроксида натрия, 20%
Растворяют 20 г гидроксида натрия в 80 куб. см дистиллированной воды.
10.1.10. Раствор гидроксида натрия, 8%
Растворяют 40 г гидроксида натрия в 460 куб. см дистиллированной воды.
10.1.11. Раствор гидроксида натрия, 0,4%
Растворяют 2 г гидроксида натрия в 500 куб. см дистиллированной воды.
Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.
10.1.12. Раствор сульфида натрия
В 50 куб. см дистиллированной воды растворяют 2 г сульфида натрия. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в холодильнике не более недели.
10.1.13. Раствор диэтилдитиокарбамата натрия
В 50 куб. см дистиллированной воды растворяют 5 г диэтилдитиокарбамата натрия. Хранят не более 2 недель в холодильнике.
10.1.14. Раствор гидрохлорида гидроксиламина
В 100 куб. см дистиллированной воды растворяют 5 г гидрохлорида гидроксиламина. Хранят в плотно закрытой темной склянке в холодильнике в течение месяца.
10.1.15. Раствор соляной кислоты, 1:3
Смешивают 200 куб. см концентрированной соляной кислоты с 600 куб. см дистиллированной воды.
10.1.16. Активный уголь
Подготовка активного угля приведена в Приложении А.
10.1.17. Суспензия гидроксида алюминия
Приготовление суспензии гидроксида алюминия приведено в Приложении Б.

10.2. Установление точной молярной концентрации раствора трилона Б

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см с помощью пипетки с одной отметкой вносят 10,0 куб. см раствора хлорида цинка (10.1.2), добавляют 90 куб. см дистиллированной воды, 5 куб. см аммонийно-аммиачного буферного раствора и 70 - 100 мг индикатора эриохрома черного Т. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки вместимостью 25 куб. см раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетово-красной в голубую (синюю).
Молярную концентрацию раствора трилона Б , моль/куб. дм КВЭ, рассчитывают по формуле:
, (2)
где:
- молярная концентрация раствора хлорида цинка, моль/куб. дм КВЭ;
- объем раствора хлорида цинка, куб. см;
- объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, куб. см.

11. Выполнение измерений

11.1. Выбор условий титрования

Объем аликвоты пробы воды для выполнения измерений массовой концентрации кальция выбирают исходя из известной величины жесткости воды или по результатам оценочного титрования.
Для оценочного титрования отбирают 10 куб. см воды, добавляют 0,2 куб. см 8% раствора гидроксида натрия, 20 - 30 мг индикатора мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в красно-фиолетовую. По величине израсходованного на титрование объема раствора трилона Б выбирают из таблицы 2 соответствующий объем аликвоты пробы воды для выполнения измерений массовой концентрации кальция.
Таблица 2

Объем пробы воды, рекомендуемый для выполнения измерений массовой концентрации кальция

Величина жесткости воды, ммоль/куб. дм КВЭМенее 5От 5 до 10 включ.От 10 до 20 включ.Более 20
Объем раствора трилона Б, израсходованный при оценочном титровании, куб. смМенее 2От 2 до 4 включОт 4 до 8 включ.Более 8
Рекомендуемый объем аликвоты пробы воды, куб. см100502510
В зависимости от концентрации кальция титрование следует проводить из бюретки подходящей вместимости. Если по результатам оценочного титрования объем трилона Б менее 0,4 куб. см или величина жесткости менее 1 ммоль/куб. дм КВЭ, используют бюретку вместимостью 5 куб. см; при объеме трилона менее 0,8 куб. см или величине жесткости от 1 до 2 ммоль/куб. дм КВЭ - бюретку вместимостью 10 куб. см; при более высокой концентрации кальция или величины жесткости - бюретку вместимостью 25 куб. см. При отсутствии бюретки вместимостью 10 куб. см можно использовать бюретку вместимостью 25 куб. см; допускается замена бюретки вместимостью 5 куб. см бюреткой вместимостью 10 куб. см, однако замена микробюретки вместимостью 5 куб. см бюреткой вместимостью 25 куб. см недопустима.

11.2. Титрование