4.2.4. Аммоний хлористый (хлорид аммония) по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.
4.2.5. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.
4.2.6. Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, ч.д.а.
4.2.7. Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.
4.2.8. Натрий сернистый 9-водный (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-77, ч.д.а. или натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный (диэтилдитиокарбамат натрия) по ГОСТ 8864-71, ч.д.а.
4.2.9. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
4.2.10. Пурпурат аммония (мурексид) по ТУ 6-09-1657-72, ч.д.а.
4.2.11. Нафтоловый зеленый Б.
4.2.12. Эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ).
4.2.13. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а.
4.2.14. Уголь активный.
4.2.15. Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч.д.а.
4.2.16. Барий хлорид 2-водный (хлорид бария) по ГОСТ 4108-72, ч.д.а.
4.2.17. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.2.17. Универсальная индикаторная бумага (рН 1-10) по ТУ 6-09-1181-76.
4.2.18. Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89, или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.
4.2.19. Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678-86.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
5. Метод измерений
Выполнение измерений основано на способности ионов кальция образовывать с трилоном Б малодиссоциированное, устойчивое в щелочной среде соединение. Конечная точка титрования определяется по изменению окраски индикатора (мурексида) из розовой в красно-фиолетовую. Для увеличения четкости перехода окраски предпочтительнее использовать смешанный индикатор (мурексид + нафтоловый зеленый Б). При этом в конечной точке титрования окраска изменяется от грязно-зеленой до синей.
Магний в условиях анализа осаждается в виде гидроксида и не мешает определению.
6. Требования безопасности, охраны окружающей среды
6.1. При выполнении измерений массовой концентрации кальция в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.
6.2. По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных ПДК в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4. Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.
7. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее года и освоившие методику.
8. Условия выполнения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха (
)°С;
)°С; - атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);
- влажность воздуха не более 80% при 25°С;
- напряжение в сети (
) В;
) В; - частота переменного тока в сети питания (
) Гц.
) Гц.9. Отбор и хранение проб
Отбор проб для выполнения измерений массовой концентрации кальция производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Мутные пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм или бумажный фильтр "синяя лента". Первую порцию фильтрата следует отбросить. Пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 6 мес.
10. Подготовка к выполнению измерений
10.1. Приготовление растворов и реактивов
10.1.1. Раствор трилона Б с молярной концентрацией 0,02 моль/куб. дм количества вещества эквивалента (далее - КВЭ)
Растворяют 3,72 г трилона Б в 1 куб. дм дистиллированной воды. Точную концентрацию раствора устанавливают по раствору хлорида цинка в соответствии с 10.2 не реже 1 раза в месяц.
Раствор хранят в плотно закрытой посуде.
10.1.2. Раствор хлорида цинка с молярной концентрацией 0,02 моль/куб. дм КВЭ
Отвешивают около 0,35 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают на лабораторных весах с точностью до четвертого знака после запятой.
Навеску цинка количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, в которую предварительно вносят 10-15 куб. см бидистиллированной воды и 1,5 куб. см концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют. После растворения объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.
Рассчитывают молярную концентрацию хлорида цинка 
, моль/куб. дм КВЭ, в полученном растворе по формуле:
, моль/куб. дм КВЭ, в полученном растворе по формуле:
, (1) где:
q - навеска металлического цинка, г;
32,69 - молярная масса эквивалента цинка (1/2 
), г/моль;
), г/моль;