Руководящий документ РД 52.24.395-2007 "Жесткость воды. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды) стр. 8

Г.3.10 Шпатель.

Г.3.11 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82.

Г.3.12 Печь муфельная любого типа.

Г.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Г.4.1 Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530-76, х.ч. Основной компонент - , массовая доля которого не менее 99%, молекулярная масса - 100,09.

Г.4.2 Магний оксид по ГОСТ 4526-75, х.ч. Основной компонент - MgO, массовая доля которого не менее 98%, молекулярная масса - 40,30.

Г.4.3 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Г.4.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Г.4.5 Раствор соляной кислоты 1:1 (для приготовления раствора смешивают равные объемы дистиллированной воды и концентрированной соляной кислоты).

Г.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Г.5.1 Приготовление аттестованного раствора кальция

На весах высокого класса точности взвешивают в полипропиленовом стакане вместимостью 250 31,216 г карбоната кальция с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску смачивают дистиллированной водой и добавляют постепенно 120 соляной кислоты (1:1) при перемешивании. Накрывают стакан чистым часовым стеклом или чашкой Петри и оставляют стоять до растворения.

После растворения осторожно, по палочке, переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 250 . Три-четыре раза ополаскивают стакан и воронку дистиллированной водой и переносят смывы в ту же колбу. Доводят раствор в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кальция 50,00 , молярную концентрацию 2,495 КВЭ.

Г.5.2 Приготовление аттестованного раствора магния

На весах высокого класса точности взвешивают в полипропиленовом стакане вместимостью 100 2,544 г MgO, предварительно прокаленного в муфельной печи при 500°С в течение 3 ч и охлажденного в эксикаторе. Навеску смачивают дистиллированной водой и добавляют 25 соляной кислоты (1:1) при перемешивании. Оставляют смесь стоять до растворения, накрыв часовым стеклом или чашкой Петри.

После растворения осторожно, по палочке, переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 250 . Три-четыре раза ополаскивают стакан и воронку дистиллированной водой и переносят смывы в ту же колбу. Доводят раствор в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию магния 6,136 , молярную концентрацию 0,505 КВЭ.

Г.5.3 Приготовление аттестованной смеси АС1-Н

В мерную колбу вместимостью 100 вносят по 25,0 растворов кальция и магния пипетками с одной отметкой вместимостью 25 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают жесткость 750 .

Г.5.4 Приготовление аттестованной смеси АС2-Н

В мерную колбу вместимостью 100 вносят по 5,0 растворов кальция и магния пипетками с одной отметкой вместимостью 5 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают жесткость 150 .

Г.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Г.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора кальция

Аттестованные значения массовой концентрации кальция , , и молярной концентрации КВЭ кальция , , рассчитывают по формулам

, (Г.1)

, (Г.2)

где m - масса навески карбоната кальция, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

40,08 и 100,09 - масса моля кальция и карбоната кальция, соответственно, г/моль.

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации кальция , , и молярной концентрации КВЭ кальция , , проводят по формулам

, (Г.3)

, (Г.3)#

где - приписанное раствору значение массовой концентрации кальция, ;

- приписанное раствору значение молярной концентрации КВЭ кальция, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества (карбоната кальция) в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески карбоната кальция, г;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, ;

V - номинальный объем используемой мерной колбы, .

Погрешность установления массовой концентрации кальция в растворе равна

.

Погрешность установления молярной концентрации КВЭ кальция в растворе равна

.

Г.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора магния

Аттестованные значения массовой концентрации магния , , и молярной концентрации КВЭ магния , , рассчитывают по формулам

, (Г.5)