Руководящий документ РД 52.24.395-2007 "Жесткость воды. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды) стр. 7

Приложение А
(обязательное)

Подготовка активного угля

Порцию активного угля, достаточную для заполнения колонки, помещают в термостойкую коническую колбу, добавляют 100-150 раствора соляной кислоты 4 и кипятят 2-3 ч, накрыв колбу часовым стеклом. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до значения рН, соответствующего рН дистиллированной воды по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100-150 раствора гидроксида натрия 1 и выдерживают 8-10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют.

Очищенный уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Хранят в склянке с дистиллированной водой.

После пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4%-ным раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной до нейтральной реакции.

Приложение Б
(обязательное)

Приготовление суспензии гидроксида алюминия

В стакан вместимостью 1 помещают 500 дистиллированной воды и растворяют в ней 63 г алюмокалиевых квасцов . Нагревают раствор примерно до 60°С и при постоянном перемешивании медленно прибавляют 28 аммиака водного. Дают смеси отстояться в течение 1 ч, а затем промывают несколько раз дистиллированной водой, декантируя жидкость над осадком. Последняя промывная вода не должна давать положительной реакции на сульфаты (проба с раствором хлорида бария). Для приготовления раствора хлорида бария в 80 дистиллированной воды расворяют 10 г хлорида бария, прибавляют 10 концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Для проведения пробы на сульфаты к 5 промывной воды приливают 0,5 раствора хлорида бария. Помутнение свидетельствует о присутствии сульфатов в промывной воде.

Приложение В
(обязательное)

Расчет массовой концентрации магния

Массовую концентрацию магния в анализируемой пробе воды рассчитывают по найденной величине общей жесткости и известной массовой концентрации кальция. Обычно используется массовая концентрация кальция, найденная титриметрическим методом с трилоном Б согласно РД 52.24.403-2007, но могут использоваться и результаты, полученные с помощью других методик.

Расчет массовой концентрации магния , , выполняют по формуле

, (B.1)

где 12,15 - масса миллимоля КВЭ магния, мг/ммоль;

- величина общей жесткости, ;

- массовая концентрация кальция, ;

20,04 - масса миллимоля КВЭ кальция, мг/ммоль.

Результат расчета массовой концентрации магния в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

, (P = 0,95), (B.2)

где - границы характеристики погрешности расчета данной массовой концентрации магния, .

Значение рассчитывают по формуле

, (B.3)

где - значение характеристики погрешности, соответствующее величине общей жесткости , ;

- значение характеристики погрешности, соответствующее массовой концентрации кальция , .

Приложение Г
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных смесей АС1-Н и АС2-Н дли контроля точности результатов измерения жесткости

Г.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных смесей ионов кальция и магния, предназначенных для контроля точности результатов измерений жесткости в природных и очищенных сточных водах тетраметрическим методом.

Г.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1 - Метрологические характеристики аттестованных смесей

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованной смеси
	АС1-Н	АС2-Н
Аттестованное значение жесткости,	750	150,0
Границы погрешности установления аттестованного значения жесткости (Р = 0,95),

Г.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Г.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Г.3.2 Колбы мерные 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью

250 - 2 шт.

100 - 2 шт.

Г.3.3 Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 вместимостью

5 - 2 шт.

25 - 2 шт.

Г.3.4 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью

250 - 1 шт.

25 - 1 шт.

Г.3.5 Стаканы химические полипропиленовые вместимостью

250 - 1 шт.

100 - 1 шт.

Г.3.6 Чашка выпарительная N 1 или 2 по ГОСТ 9147-80.

Г.3.7 Промывалка

Г.3.8 Палочка стеклянная.

Г.3.9 Стекло часовое или чашка биологическая (Петри) исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.