Массовую долю сульфатов
, %, вычисляют по формуле


где m1 - масса сульфатов в пробе, определенная по градуировочному графику, мг;
V - номинальная вместимость мерной колбы,
;

100 - коэффициент пересчета содержания сульфатов в пробе на 100 г молочной кислоты;
m - масса навески молочной кислоты, г;
20 - объем разбавленной молочной кислоты, взятый на испытание,
;

1000 - коэффициент пересчета содержания сульфатов из миллиграммов в граммы.
Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 95%, не превышает 0,04%.
Предел воспроизводимости R - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95%, не превышает 0,06%.
Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
7.9.2 Весовой метод с прокаливанием осадка сульфата бария (арбитражный)
Метод предназначен для определения массовой доли сульфатов в диапазоне измерений от 0,1% до 0,4% с пределами абсолютной погрешности
%.

По массе прокаленного осадка сульфата бария, навеске молочной кислоты и соотношению молекулярных масс сульфат-иона и сульфата бария находят массовую долю сульфатов в продукте.
7.9.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более
мг по ГОСТ 24104.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0°С до 100°С, с ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Стакан химический В-1-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1-1-1-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба с тубусом 1-500 по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 1 по ГОСТ 9147.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.
Фильтр обеззоленный "синяя лента".
Палочка стеклянная.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от 400°С до 1100°С.
Эксикатор 1 (2)-140(190) по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре
°С в течение 2 ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7.9.2.2 Подготовка к испытанию
Раствор хлористого бария массовой долей 10% готовят растворением 10 г бигидрата хлорида бария
в 90
дистиллированной воды.


Раствор азотнокислого серебра массовой долей 1% готовят растворением 1 г азотнокислого серебра
в 99
дистиллированной воды, подкисленной 5 каплями азотной кислоты; хранят в емкости из темного стекла.


7.9.2.3 Проведение испытания
40 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака количественно переносят в химический стакан вместимостью 250
, добавляют от 100 до 150
дистиллированной воды, перемешивают и нагревают до температуры 90°С.


Осаждение сульфат-ионов проводят раствором хлористого бария массовой долей 10%. Осадитель в объеме от 10 до 12
разбавляют дистиллированной водой до 50
, нагревают до температуры 90°С и осторожно по каплям при перемешивании добавляют к горячему раствору разбавленной молочной кислоты. Стакан ставят на кипящую водяную баню. Как только осадок осядет и жидкость над ним станет прозрачной, проверяют полноту осаждения сульфата бария. Для этого в раствор над осадком осторожно по палочке вносят 3 капли горячего раствора хлористого бария. Полное осаждение достигнуто, если отсутствует помутнение раствора. В противном случае добавляют еще от 0,5 до 1
раствора осадителя и вновь проверяют полноту осаждения. Суспензию сульфата бария выдерживают на кипящей водяной бане еще не менее двух часов для созревания осадка.



Декантацией и фильтрованием под разрежением отделяют осадок от жидкой фазы, используя колбу с тубусом, воронку Бюхнера, обеззоленный фильтр "синяя лента".
Осадок промывают дистиллированной водой порциями по 20
.

Проверку полноты отмывания от ионов хлора проводят, используя раствор азотнокислого серебра.
Объем промывных вод должен быть не более 200
.

Промытый осадок вместе с фильтром переносят в прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают и прокаливают при температуре
°С в течение 1 ч.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока расхождение результатов двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.