Раствор соляной кислоты 1:1 готовят разбавлением по объему соляной кислоты массовой долей не менее 35% (одна часть) дистиллированной водой (одна часть).
Стандартный раствор железа, 1 
которого содержит 1 мг железа (III); готовят из свежеперекристаллизованных железоаммонийных квасцов 
по ГОСТ 4212.
которого содержит 1 мг железа (III); готовят из свежеперекристаллизованных железоаммонийных квасцов по ГОСТ 4212. Свежеприготовленный рабочий раствор железа, содержащий 0,01 мг железа (III) в 1 
, готовят разбавлением 1 стандартного раствора железа дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 с доведением объема водой до метки и перемешиванием.
, готовят разбавлением 1 стандартного раствора железа дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 с доведением объема водой до метки и перемешиванием. 7.8.1.3 Проведение испытания
2 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака озоляют по 7.7.2.
К золе добавляют 2 раствора соляной кислоты и осторожно выпаривают на паровой бане. Остаток растворяют в 1 соляной кислоты массовой долей не менее 35%, добавляют 1 раствора азотной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 , добавляют 2 раствора роданистого аммония, дистиллированной воды до метки и перемешивают.
раствора соляной кислоты и осторожно выпаривают на паровой бане. Остаток растворяют в 1 соляной кислоты массовой долей не менее 35%, добавляют 1 раствора азотной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 , добавляют 2 раствора роданистого аммония, дистиллированной воды до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме все указанные выше реактивы и 2 свежеприготовленного рабочего раствора железа (0,02 мг Fe).
свежеприготовленного рабочего раствора железа (0,02 мг Fe). Окраска комплекса роданида железа устойчива в течение 5 мин.
Содержание железа (III) в молочной кислоте равно или менее 0,001% (10,0 мг/кг), если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.
7.8.2 Метод с построением градуировочного графика (арбитражный)
Метод предназначен для определения массовой доли железа в диапазоне измерений от 0,0004% до 0,002% (от 4 до 20 мг/кг) с пределами абсолютной погрешности 
% (
мг/кг).
% ( мг/кг). Предварительное окисление железа (II) проводят азотной кислотой.
7.8.2.1 Средства измерений, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более 
мг по ГОСТ 24104.
мг по ГОСТ 24104. Колориметр фотоэлектрический со светофильтром длиной волны 
нм.
нм. Колба коническая Кн-1-100 по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Пипетки с одной отметкой 2-2-1, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Колбы мерные 2-50-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.
Квасцы железоаммонийные (Fe, III), ч.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7.8.2.2 Подготовка к испытанию
Раствор роданистого аммония массовой долей 30% готовят по ГОСТ 4517; хранят в емкости из темного стекла.
Раствор азотной кислоты массовой долей 25% готовят по ГОСТ 4517.
Раствор соляной кислоты 1:1 готовят по 7.8.1.2.
Стандартный раствор железа, 1 
которого содержит 1 мг железа (III), готовят по 7.8.1.2.
которого содержит 1 мг железа (III), готовят по 7.8.1.2. Свежеприготовленный рабочий раствор железа, содержащий 0,005 мг железа (III) в 1 , готовят разбавлением 1 стандартного раствора железа дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 200 с доведением объема водой до метки и перемешиванием.
, готовят разбавлением 1 стандартного раствора железа дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 200 с доведением объема водой до метки и перемешиванием. 7.8.2.3 Построение градуировочного графика
Готовят серию окрашенных растворов сравнения.
В мерные колбы вместимостью 50 вносят 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 свежеприготовленного рабочего раствора железа, что соответствует содержанию железа в них 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07 мг. В полученные растворы добавляют 3 раствора соляной кислоты, 1 раствора азотной кислоты, 2 раствора роданистого аммония, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
вносят 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 свежеприготовленного рабочего раствора железа, что соответствует содержанию железа в них 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07 мг. В полученные растворы добавляют 3 раствора соляной кислоты, 1 раствора азотной кислоты, 2 раствора роданистого аммония, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор в мерной колбе вместимостью 50 , содержащий все указанные выше реактивы, кроме железа.
, содержащий все указанные выше реактивы, кроме железа. Измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с использованием кювет толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и светофильтра длиной волны 
нм.
нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой доли железа в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности. Каждое значение оптической плотности находят как среднее из трех параллельных определений.
Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при замене средств измерений, реактивов.
7.8.2.4 Проведение испытания
От 2 до 4 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 , добавляют 3 раствора соляной кислоты, 1 раствора азотной кислоты, 2 раствора роданистого аммония, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
, добавляют 3 раствора соляной кислоты, 1 раствора азотной кислоты, 2 раствора роданистого аммония, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор также, как при построении градуировочного графика.
Через две минуты после прибавления раствора роданистого аммония измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны нм.
нм. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую долю железа (мг) в пробе.
7.8.2.5 Обработка результатов
Массовую долю железа (III) 
, % или мг/кг, вычисляют по формулам:
, % или мг/кг, вычисляют по формулам:
(3) или
, (4)