ГОСТ 490-2006. Кислота молочная пищевая. Технические условия. стр. 10

где m1 - масса железа (III) в пробе, определенная по градуировочному графику, мг;

100 - коэффициент пересчета содержания железа в пробе на 100 г молочной кислоты;

m - масса навески молочной кислоты, г;

1000 - коэффициент пересчета содержания железа из миллиграммов в граммы (3);

1000 - коэффициент пересчета содержания железа в пробе на 1 кг молочной кислоты (4).

Вычисления проводят с записью результата до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 95%, не превышает 0,0002% (2 мг/кг).

Предел воспроизводимости R - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95%, не превышает 0,0003% (3 мг/кг).

Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака (%) или до целого числа (мг/кг).

7.9 Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят фототурбидиметрическим методом или весовым методом с прокаливанием осадка сульфата бария.

Методы основаны на взаимодействии сульфат-ионов и ионов бария с образованием труднорастворимого сернокислого бария.

7.9.1 Фототурбидиметрический метод

Метод предназначен для определения массовой доли сульфатов в диапазоне измерений от 0,1% до 0,4% с пределом абсолютной погрешности %.

Проводится оценка интенсивности опалесценции сульфата бария измерением оптической плотности исследуемого раствора и определение сульфатов по градуировочному графику.

7.9.1.1 Средства измерений, реактивы

 Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более  мг по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром длиной волны  нм.

Часы песочные на 1 мин или секундомер.

Стакан химический В(Н)-2-50 по ГОСТ 25336.

Колба коническая Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой 1-2-1, 1-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-25-1 по ГОСТ 1770.

Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

7.9.1.2 Подготовка к испытанию

Раствор хлористого бария массовой долей 20% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор соляной кислоты массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор растворимого крахмала массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4517; применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор сульфатов, 1  которого содержит 1 мг сульфатов , готовят из высушенного до постоянной массы при температуре °С сернокислого натрия по ГОСТ 4212.

Свежеприготовленный рабочий раствор сульфатов, содержащий 0,1 мг сульфатов в 1  , готовят разбавлением 10  стандартного раствора сульфатов дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100  с доведением объема водой до метки и перемешиванием.

7.9.1.3 Построение градуировочного графика

Готовят серию растворов сравнения. В конические колбы вместимостью 100  вносят 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10  свежеприготовленного рабочего раствора сульфатов, что соответствует содержанию сульфатов в них 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мг, дистиллированную воду до объема 25  , 1  раствора соляной кислоты, 3  раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем добавляют 3  раствора хлористого бария и снова перемешивают в течение 1 мин, затем периодически через каждые 10 мин. Общий объем раствора - 32  .

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий сульфатов. Он состоит из 25  дистиллированной воды, 1  раствора соляной кислоты, 3  раствора крахмала и 3  раствора хлористого бария.

Через 30 мин, в течение которых проводят периодическое перемешивание, измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны  нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой доли сульфатов в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности. Каждое значение оптической плотности находят как среднее из трех параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов или фотоэлектроколориметра.

7.9.1.4 Проведение испытания

От 1 до 3 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 200  , объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 100  помещают 20  полученного раствора, прибавляют 5  дистиллированной воды, 1  раствора соляной кислоты, 3  раствора крахмала и 3  раствора хлористого бария. Перемешивают в течение 1 мин, затем периодически через каждые 10 мин.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора по отношению к контрольному раствору, не содержащему сульфатов, при тех же условиях, при каких строился градуировочный график.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую долю сульфатов (мг) в пробе.

7.9.1.5 Обработка результатов