ГОСТ 490-2006. Кислота молочная пищевая. Технические условия. стр. 12

7.9.2.4 Обработка результатов

Массовую долю сульфатов , %, вычисляют по формуле

, (6)

где m1 - масса прокаленного осадка сульфата бария, г;

0,412 - коэффициент пересчета, выражающий соотношение молекулярных масс сульфат-иона (96) и сернокислого бария (233);

100 - коэффициент пересчета содержания сульфатов в пробе на 100 г молочной кислоты;

m - масса навески молочной кислоты, г.

Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 95%, не превышает 0,02%.

Предел воспроизводимости R - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95%, не превышает 0,04%.

Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

7.10 Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят фототурбидиметрическим методом или методом аргентометрии в присутствии индикатора.

Методы основаны на взаимодействии ионов хлора и ионов серебра с образованием труднорастворимого хлористого серебра.

7.10.1 Фототурбидиметрический метод

Метод предназначен для определения массовой доли хлоридов в диапазоне измерений от 0,1% до 0,4% с пределом абсолютной погрешности %.

Проводится оценка интенсивности опалесценции хлористого серебра измерением оптической плотности исследуемого раствора и определение хлоридов по градуировочному графику.

7.10.1.1 Средства измерений, реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более  мг по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром длиной волны  нм.

Стакан химический В(Н)-2-50 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой 1-2-1, 2-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

7.10.1.2 Подготовка к испытанию

Раствор азотной кислоты массовой долей 25% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор азотнокислого серебра массовой долей 1,7% готовят растворением 1,7 г азотнокислого серебра в 98,3  дистиллированной воды; хранят в емкости из темного стекла.

Стандартный раствор хлоридов, 1  которого содержит 1 мг хлоридов (Cl), готовят из прокаленного при температуре 500°С до постоянной массы хлористого натрия (NaCl) по ГОСТ 4212.

Свежеприготовленный рабочий раствор хлоридов, содержащий 0,01 мг хлоридов в 1  , готовят разбавлением 1  стандартного раствора хлоридов дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100  с доведением объема водой до метки и перемешиванием.

7.10.1.3 Построение градуировочного графика

Готовят серию растворов сравнения. В мерные колбы вместимостью 50  вносят 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0  свежеприготовленного рабочего раствора хлоридов, что соответствует содержанию хлоридов в них 0,025; 0,05; 0,075; 0,10; 0,125; 0,15; 0,175; 0,20 мг, разбавляют дистиллированной водой до объема 40  , прибавляют 2  раствора азотной кислоты, 1  раствора азотнокислого серебра, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хлоридов. В мерную колбу вместимостью 50  вносят 2  раствора азотной кислоты, 1  раствора азотнокислого серебра, дистиллированную воду до метки и перемешивают.

Через 20 мин (выдержка в темноте), в течение которых проводят периодическое перемешивание переворачиванием колб, измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны  нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой доли хлоридов в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности. Каждое значение оптической плотности находят как среднее из трех параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов или фотоэлектроколориметра.

7.10.1.4 Проведение испытания

От 1 до 2 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 или
200  , объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50  помещают 20  полученного раствора, 2  раствора азотной кислоты, 1  раствора азотнокислого серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

Через 20 мин (выдержка в темноте, периодическое перемешивание) измеряют оптическую плотность раствора по отношению к контрольному, не содержащему хлоридов, при тех же условиях, при каких строился градуировочный график.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую долю хлоридов (мг) в пробе.

7.10.1.5 Обработка результатов

Массовую долю хлоридов , %, вычисляют по формуле

, (7)

где m1 - масса хлоридов в пробе, определенная по градуировочному графику, мг;