Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более
мг по ГОСТ 24104.

Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от 400°С до 1100°С.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Эксикатор 1(2)-140(190) по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре
°С в течение 2 ч.

Баня песочная.
Щипцы тигельные.
Картон асбестовый или сетка асбестовая.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7.7.2 Проведение испытания
От 2 до 5 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре
°С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Кислоту в тигле осторожно выпаривают на песочной бане почти досуха. Тигель с остатком помещают в электропечь и озоляют, постепенно поднимая температуру от 400°С до 700°С. Продолжительность озоления - от 1,5 до 2 ч. Тигель с несгораемым остатком охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока расхождение результатов между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г.
7.7.3 Обработка результатов
Массовую долю золы
, %, вычисляют по формуле


где m2 - масса тигля с прокаленным остатком, г;
m1- масса тигля, г;
100 - коэффициент пересчета содержания несгораемого остатка в пробе на 100 г молочной кислоты;
m - масса навески молочной кислоты, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 95%, не превышает 0,03%.
Предел воспроизводимости R - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95%, не превышает 0,05%.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
7.8 Определение массовой доли железа
Определение проводят колориметрическим роданидным методом с визуальной оценкой результата или с построением градуировочного графика.
Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет комплекса роданида железа (III).
7.8.1 Визуальная оценка
7.8.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более
мг по ГОСТ 24104.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от 400°С до 1100°С.
Эксикатор 1 (2) - 140(190) по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре
° С в течение 2 ч.

Баня паровая.
Щипцы тигельные.
Картон асбестовый или сетка асбестовая.
Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2 по ГОСТ 29227.
Пипетка с одной отметкой 2-2-1 по ГОСТ 29169.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.
Квасцы железоаммонийные (Fe, III), ч.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7.8.1.2 Подготовка к испытанию
Раствор роданистого аммония массовой долей 30% готовят по ГОСТ 4517; хранят в емкости из темного стекла.
Раствор азотной кислоты массовой долей 25% готовят по ГОСТ 4517.