7.6 Определение массовой доли молочной кислоты
Метод основан на нейтрализации молочной кислоты гидроокисью натрия, омылении ангидридов (лактил молочных кислот) щелочью при нагревании и нейтрализации избытка щелочи серной кислотой и предназначен для определения массовой доли молочной кислоты в диапазоне измерений от 30% до 70% с пределами абсолютной погрешности 
%.
%. 7.6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более 
мг и не более 
мг по ГОСТ 24104.
мг и не более мг по ГОСТ 24104. Электроплитка по ГОСТ 14919.
Часы песочные на 5 мин или секундомер.
Стакан химический В(Н)-1-50 по ГОСТ 25336.
Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147.
Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба коническая Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336.
Пипетки с одной отметкой 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1-50-1, 1-100-1, 1-500-1 по ГОСТ 1770.
Бюретка I-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.
Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.
Капельница по ГОСТ 25336.
Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336, наполненная натронной известью.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Фенолфталеин (индикатор).
Спирт этиловый ректификованный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
7.6.2 Подготовка к испытанию
Раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 
готовят по ГОСТ 25794.1.
готовят по ГОСТ 25794.1. Раствор серной кислоты концентрации с 
готовят по ГОСТ 25794.1 разбавлением серной кислоты массовой долей не менее 93,6% дистиллированной водой или из стандарт-титра концентрации с 
, переводя количественно содержимое одной ампулы в мерную колбу вместимостью 100 
и добавляя дистиллированную воду до метки.
готовят по ГОСТ 25794.1 разбавлением серной кислоты массовой долей не менее 93,6% дистиллированной водой или из стандарт-титра концентрации с , переводя количественно содержимое одной ампулы в мерную колбу вместимостью 100 и добавляя дистиллированную воду до метки. Спиртовой раствор фенолфталеина массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1.
7.6.3 Проведение испытания
От 1,5 до 2,0 г молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака количественно переносят в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 , прибавляют от 70 до 80 дистиллированной воды. В полученный раствор молочной кислоты добавляют от 20 до 25 раствора гидроокиси натрия и перемешивают.
, прибавляют от 70 до 80 дистиллированной воды. В полученный раствор молочной кислоты добавляют от 20 до 25 раствора гидроокиси натрия и перемешивают. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 6 мин, охлаждают, закрыв пробкой с трубкой, наполненной натронной известью, добавляют три капли раствора фенолфталеина и титруют раствором серной кислоты до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольное определение. В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 вносят 10 раствора гидроокиси натрия, 90 дистиллированной воды, кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают, закрыв пробкой с трубкой, наполненной натронной известью, и титруют раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания.
вносят 10 раствора гидроокиси натрия, 90 дистиллированной воды, кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают, закрыв пробкой с трубкой, наполненной натронной известью, и титруют раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания. 7.6.4 Обработка результатов
Массовую долю молочной кислоты X, %, вычисляют по формуле
, (1) где V1 - объем раствора гидроокиси натрия, внесенный в раствор молочной кислоты, 
;
; n - отношение объемов раствора гидроокиси натрия, взятого на контрольное определение (10 ), и раствора серной кислоты, израсходованного на его титрование;
), и раствора серной кислоты, израсходованного на его титрование; V2 - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, ;
; К - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации c
(NaOH)=1
. Определяют по ГОСТ 25794.1;
(NaOH)=1
. Определяют по ГОСТ 25794.1; 0,09 - масса молочной кислоты, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 , г;
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 , г; 100 - коэффициент пересчета содержания молочной кислоты в пробе на 100 г молочной кислоты;
m - масса навески молочной кислоты, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 95%, не превышает 0,3%.
Предел воспроизводимости R - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 95%, не превышает 0,6%.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
При необходимости определения изомеров молочной кислоты применяют ферментативный метод, приведенный в приложении А.
7.7 Определение массовой доли золы
Метод основан на определении несгораемого остатка молочной кислоты и предназначен для определения несгораемого остатка в диапазоне измерений от 0,1% до 0,6% с пределами абсолютной погрешности 
%.
%. 7.7.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы