В две чистые металлические бюксы или стаканчики для взвешивания с известной постоянной массой (хранящиеся в эксикаторе) отбирают небольшое количество размолотого сухого ржаного солода (4,0 - 5,0 г), закрывают и взвешивают, после чего бюксы помещают в сушильный шкаф, располагая их в зоне высушивания при температуре 105°С с открытыми крышками.
Через 3 ч бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают, помещают в эксикатор до полного охлаждения (но не более 3 ч) и взвешивают.
6.5.4 Обработка результатов
6.5.4.1 Массовую долю влаги в сухом ржаном солоде W в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где m - масса навески размолотого сухого ржаного солода до высушивания, г;
- масса навески размолотого сухого ржаного солода после высушивания, г.
6.5.4.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости) между результатами двух определений, полученными одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени с доверительной вероятностью 95%, не превышает по абсолютной величине 0,2% абс.
Предел воспроизводимости 0,5% абс. с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютную величину разности между независимыми результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, т.е. результаты измерений получают одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.
Границы абсолютной погрешности метода измерений составляют % (Р = 95%).
6.6 Определение качества помола размолотого сухого ржаного солода
Метод заключается в разделении частиц измельченного сухого ржаного солода на фракции при помощи специальных сит с ячейками определенного размера с последующим взвешиванием отдельных фракций.
6.6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные среднего класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности (однократного взвешивания) не более мг по ГОСТ 24104.
Сито с номинальным размером ячеек 900 или 560 мкм по ГОСТ Р 51568.
6.6.2 Подготовка к испытанию
От средней пробы размолотого сухого ржаного солода отбирают навеску массой г.
6.6.3 Проведение испытания
Навеску размолотого сухого ржаного солода высыпают на сито и просеивают. Вся мука должна полностью пройти сквозь ячейки сита.
Качество помола сухого ржаного солода для хлебопекарной промышленности определяют с применением сит с номинальным размером ячеек 560 мкм.
6.7 Определение содержания примесей
6.7.1 Определение содержания металломагнитной примеси - по ГОСТ 30483.
6.7.2 Определение содержания минеральной примеси
6.7.2.1 Определение содержания минеральной примеси в сухом ржаном солоде, выпускаемом в зернах, - по ГОСТ 30483.
6.7.2.2 Определение содержания минеральной примеси в сухом ржаном солоде, выпускаемом в размолотом виде, проводят после удаления металломагнитной примеси. Метод основан на разделении минеральной примеси и размолотого сухого ржаного солода с помощью четыреххлористого углерода.
6.7.2.3 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные среднего класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности (однократного взвешивания) не более мг по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры °С.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Воронка ВД-1-100 ХС, ВД-2-100 ХС, ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик В-1-50, В-2-50, Н-1-50 или Н-2-50 по ГОСТ 25336.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.
Мешалка стеклянная.
Стекло часовое.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов не хуже вышеуказанных.
6.7.2.4 Подготовка к испытанию
От средней пробы размолотого сухого ржаного солода отбирают навеску массой 20 г.
6.7.2.5 Проведение испытания
В делительную воронку наливают 40 четыреххлористого углерода, после чего вносят навеску ржаной муки. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 3 мин, стараясь не взбалтывать весь раствор. После этого воронку накрывают часовым стеклом и выдерживают смесь в течение 30 мин.
Частицы минеральной примеси, выпадая в осадок, собираются на дне делительной воронки около отверстия крана.
Для более полного осаждения частиц минеральной примеси в период отстаивания смесь еще 2-3 раза перемешивают. По окончании отстаивания поворачивают кран воронки и сливают в сухой приемный стаканчик 2-3 прозрачного отстоя вместе с осевшими частицами минеральной примеси. Избыток четыреххлористого углерода удаляют из стаканчика с помощью кусочков фильтровальной бумаги, затем помещают стаканчик в сушильный шкаф, где выдерживают его при температуре 70°С - 100°С в течение 15-20 мин до полного испарения жидкости.
После охлаждения визуально определяют наличие на дне частиц минеральной примеси.
6.8 Определение массовой доли экстракта в сухом ржаном солоде
6.8.1 Массовую долю экстракта в сухом ржаном солоде определяют методом холодного экстрагирования (только для ферментированного сухого ржаного солода, используемого в хлебопекарной промышленности) и методом горячего экстрагирования (для неферментированного сухого ржаного солода) или методом горячего экстрагирования с вытяжкой из ячменного солода (для ферментированного сухого ржаного солода).
6.8.2 Определение массовой доли экстракта в сухом ржаном солоде при холодном экстрагировании
Метод основан на переходе сухих веществ ферментированного сухого ржаного солода в растворимое состояние при 20°С.
6.8.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Мельница лабораторная, обеспечивающая требуемую крупность помола.