d) Однако при использовании основного метода "в чистом виде" не обязательно стремиться к тому, чтобы все q групп из n измерений были проведены в пределах короткого интервала времени; различные группы измерений могут проводиться в разные дни.
e) Измерения для всех q уровней должны выполняться одним и тем же оператором, и, кроме того, n измерений на данном уровне должны выполняться с использованием одного и того же оборудования.
f) Если в процессе измерений оператор не сможет их выполнить полностью, измерения может завершить другой оператор при условии, что замена оператора не произойдет в пределах группы из n измерений на одном уровне, т.е. замены операторов могут происходить лишь при переходе от одного уровня к другому. Любое такого рода изменение должно регистрироваться вместе с результатами.
g) Должен быть задан временной интервал проведения измерений, т.е. время между датой получения проб и датой завершения всех измерений.
h) Все пробы должны быть отчетливо промаркированы с указанием названия эксперимента и шифра пробы.
5.1.3 В 5.1.2 и других пунктах настоящего стандарта упоминается оператор. В действительности некоторые измерения может проводить группа операторов, каждый из которых выполняет какую-то специфическую часть процедуры. В этом случае группа должна рассматриваться как "оператор", и любое изменение в группе должно восприниматься как смена "оператора".
5.1.4 В коммерческой практике (торговле) результаты измерений (испытаний) могут округляться довольно грубо, однако в эксперименте по оценке прецизионности результаты должны регистрироваться (вычисляться) с точностью, по меньшей мере на один знак большей, чем количество значащих цифр, установленное для регистрации результатов измерений (испытаний) стандартным методом. Если метод не устанавливает количество значащих цифр, округление не должно быть грубее половины оценки стандартного отклонения повторяемости. Когда прецизионность зависит от уровня m, для различных уровней могут потребоваться различные степени округления.
5.2 Привлечение лабораторий
5.2.1 Основные принципы, касающиеся привлечения лабораторий к участию в межлабораторном эксперименте, изложены в 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1. При привлечении к совместной работе необходимого числа лабораторий должны быть четко сформулированы сферы их ответственности. Пример опросного листа представлен на рисунке 1.
5.2.2 В настоящем стандарте под "лабораторией" подразумевают сочетание таких факторов, как оператор, оборудование и место выполнения измерений (испытаний). Одно место выполнения измерений (испытаний) (или лаборатория в общепринятом значении этого слова) может, таким образом, представлять собой несколько "лабораторий" в том случае, если оно может предусматривать наличие нескольких операторов, каждый из которых располагает своим рабочим местом с комплектом оборудования и условиями, в которых должна выполняться работа.
┌───────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ Опросный лист для межлабораторного исследования │
│ │
│ Название метода измерений_______________________________________ │
│ 1 Лаборатория___________________________изъявляет желание принять │
│ наименование лабораторий │
│ участие в эксперименте по оценке прецизионности данного стандартного │
│ метода измерений. │
│ │
│ ┌─────┐ ┌─────┐ │
│ ДА │ │ НЕТ │ │ (поставьте отметку в │
│ └─────┘ └─────┘ соответствующем │
│ квадрате) │
│ │
│ 2 Как участники мы осведомлены о том, что: │
│ a) наша лаборатория на дату начала осуществления программы должна │
│ иметь всю необходимую аппаратуру, химические реактивы и │
│ удовлетворять другим требованиям, регламентированным в документе │
│ на метод; │
│ b) установленные временные требования, такие как даты начала, заказа │
│ образцов для испытаний и окончания программы, должны быть │
│ соблюдены неукоснительно; │
│ c) необходимо строго придерживаться процедуры выполнения метода; │
│ d) обращаться с образцами необходимо в соответствии с инструкциями; │
│ e) измерения должен выполнять квалифицированный оператор. │
│ Изучив метод и справедливо оценив наши возможности и средства, мы │
│ полагаем, что могли бы соответствующим образом подготовиться к │
│ совместным испытаниям данного метода. │
│ │
│ 3 Комментарии │
│ _____________________________________ │
│ подпись │
│ _____________________________________ │
│ наименование компании или лаборатории │
└───────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
Рисунок 1 - Опросный лист для межлабораторного исследования
5.3 Подготовка материалов
5.3.1 Вопросы, которые следует принять во внимание при отборе материалов, предназначенных для использования в эксперименте по оценке прецизионности, рассмотрены в 6.4 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
5.3.2 При решении вопроса по обеспечению материалом для проведения эксперимента необходимо иметь в виду возможность его случайных потерь или ошибок при получении некоторых результатов измерений, что может потребовать использование дополнительного количества материала. Материала должно быть достаточно, чтобы обеспечить эксперимент и предусмотреть соответствующий резерв.
5.3.3 Необходимо рассмотреть, желательно ли для некоторых лабораторий получение каких-либо предварительных результатов измерений с целью ознакомления с методом измерений перед получением официального результата измерений и если да, то должен ли быть предусмотрен для данной цели дополнительный материал (не из числа проб для эксперимента по оценке прецизионности).
5.3.4 При необходимости гомогенизация материала должна быть проведена наиболее подходящим для него способом. Если материал, предназначенный для испытаний, не является однородным, важно подготовить пробы тем способом, который установлен для метода, предпочтительно начав с одной партии реального материала для каждого уровня. Для нестабильных материалов должны быть даны специальные указания по их хранению и обращению с ними.
5.3.5 Для проб на каждом уровне в каждой лаборатории должны использоваться n отдельных контейнеров в случае, если существует хотя бы малейшая опасность ухудшения качества материалов после того, как контейнер один раз уже был открыт (например, за счет окисления, потери летучих компонентов или в случае гигроскопического материала). Для нестабильных материалов должны быть даны специальные указания по их хранению и обращению с ними. Могут также понадобиться меры предосторожности для обеспечения идентичности проб вплоть до момента проведения измерений. Если материал, предназначенный для измерений, состоит из смеси порошков с различной относительной плотностью или зернистостью, может потребоваться определенная осторожность, так как вследствие сотрясения может произойти расслоение, например во время транспортирования. В случаях возможной реакции при контакте с атмосферой пробы нужно плотно упаковать в ампулы - либо вакуумированные, либо заполненные инертным газом. Для скоропортящихся материалов, таких как пробы пищи или крови, при необходимости может потребоваться направлять их в лаборатории, участвующие в эксперименте, в глубокозамороженном состоянии, с подробными инструкциями относительно процедуры оттаивания.
6 Персонал, привлекаемый к участию в эксперименте по оценке прецизионности
Примечание 3 - Нельзя ожидать, что методы работы различных лабораторий будут идентичными. Следовательно, содержание настоящего раздела является лишь руководством, которое нужно модифицировать применительно к каждой конкретной ситуации.
6.1 Совет экспертов
6.1.1 Совет должен состоять из экспертов, хорошо знакомых с методом измерений и его применением.
6.1.2 Задачами совета экспертов являются:
a) планирование и координация эксперимента;
b) принятие решения по вопросам количества лабораторий, уровней и измерений, предполагаемых к проведению, а также количества требуемых значащих цифр;
c) назначение лица, ответственного за статистическую обработку данных эксперимента (см. 6.2);
d) назначение лица, ответственного за проведение эксперимента (см. 6.3);