ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом Читать онлайн бесплатно стр. 10

- значения навесок солей, буферных смесей, графитового порошка, добавляемых к остатку по 8.5.3.3 перед измерением;

- значения навесок при проведении дополнительного разбавления (если оно проводилось);

- результат измерения по каждому элементу для всех параллельных измерений

;

- окончательный результат по каждому элементу в виде:

, мг/кг;

- фамилию оператора.

11 Контроль точности измерений

11.1 Внутренний контроль

Внутренний контроль осуществляют оператор или специально назначенный инженерно-технический работник путем анализа проб заданного состава (при контроле оператором) или шифрованных (при контроле специально назначенным инженерно-техническим работником).

11.2 Приготовление контрольных проб

Контрольные пробы готовят следующим образом:

11.2.1 Взвешивают пустые фарфоровые чашки на весах II класса с точностью до 0,001 г;

11.2.2 Вносят в чашки навески продукта в соответствии с таблицей 11;

11.2.3 Взвешивают чашки с навесками на весах II класса с точностью до 0,02 г;

11.2.4 В одну чашку к навеске добавляют дистиллированную воду, в остальные чашки - ГСО по 5.3 в объеме

, рассчитанном по формуле, см

, (12)

где

- навеска продукта по 11.2.2, г;

- заданное значение содержания контролируемого элемента из диапазона, указанного в приложении А, мг/кг продукта;

- содержание контролируемого элемента в ГСО, мг/см

;

1000 - коэффициент, г/кг продукта.

11.2.5 Подготовив пробы по 11.2.1-11.2.4, проводят минерализацию, подготовку минерализованных проб к измерению и измерение по 8.5.

11.2.6 Для измеренного значения должно выполняться соотношение (13)

, (13)

где

- содержание контролируемого элемента в пробе продукта с добавкой ГСО, мг/кг;

- масса чашки с навеской продукта по 11.2.2, кг;

- масса пустой чашки по 11.2.1, кг;

- содержание контролируемого элемента в пробе без добавки ГСО, мг/кг продукта.

В случае обнаружения большего расхождения проверяют параметры градуировочной характеристики по образцам сравнения из другой партии. Если полученные точки будут отклоняться от номинальных более чем на 10%, то следует вызвать службу технического сервиса для выяснения причин расхождения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Диапазоны измерения содержания токсичных элементов

в пищевом сырье и готовой продукции

Таблица A.1

Наименование пищевого сырья и готовой продукции	Содержание элемента, мг/кг продукта							Содержание элемента, мг/кг подготовленной пробы
	Сви- нец	Кад- мий	Мы- шьяк	Медь	Цинк	Же- лезо	Оло- во	Сви- нец	Кад- мий	Мы- шьяк	Медь	Цинк	Же- лезо	Оло- во
Молоко, кисломолочные продукты, молоко сухое, молоко сгущенное, мороженое, сливки, сметана	0,02- 1,20	0,006- 0,400	0,025- 0,600	0,2- 12,0	1,0- 60,0		40- 800	2,0- 32,0	0,60- 9,60	0,624- 12,013	20,0- 320,0	100- 1600		544- 8700
Творог и творожные изделия; мягкие, твердые и плавленые сыры	0,06- 1,20	0,040- 0,800	0,100- 0,800	0,8- 16,0	10,0- 200,0			1,2- 19,2	0,80- 12,80	0,624- 12,013	16,0- 256,0	200- 3200
Мясо и мясо птицы, яйцо, консервы мясные и мясораститель- ные в стеклянной, алюминиевой и цельнотянутой жестяной таре	0,06- 2,00	0,002- 0,200	0,050- 0,400	0,6- 20,0	10,0- 280,0		40- 800	1,8- 30,0	0,18- 3,00	0,624- 12,013	9,3- 150,0	131- 2100		375- 6000
Рыба и рыбопродукты, морские беспозвоночные, морские млекопитающие и продукты их переработки	0,20- 8,00	0,040- 0,800	0,500- 20,000	2,0- 40,0	8,0- 160,0			1,8- 30,0	1,87- 30,02	2,751- 48,051	37,5- 600,0	187- 3000
Консервы мясные и рыбные в сборной жестяной таре	0,20- 8,00	0,020- 0,8	0,050- 20,000	1,0- 40,0	8,0- 280,0		40- 800	3,7- 60,0	0,37- 6,00	2,751- 48,051	18,7- 300,0	262- 4201		750- 12000
Яичный порошок, меланж	0,06- 12,00	0,020- 0,400	0,025- 0,200	3,0- 60,0	40,0- 800,0		40- 800	3,7- 60,0	0,37- 6,00	0,624- 12,013	18,7- 300,0	262- 4201		750- 12000
Субпродукты мясные: язык, сердце	0,12- 2,40	0,060- 1,200	0,500- 4,000	4,0- 80,0	20,0- 400,0			0,9- 15,0	0,93- 15,01	0,624- 12,013	18,7- 300,0	93,0- 1500
Субпродукты мясные: почки, печень	0,20- 4,00	0,200- 4,00	0,500- 4,000	4,0- 80,0	20,0- 400,0			3,7- 60,0	3,75- 60,03	0,624- 12,013	75,0- 1200	375- 6000
Сливочное масло, животные жиры, растительные масла и продукты их переработки	0,02- 0,40	0,006- 0,200	0,050- 0,400	0,1- 4,0	1,0- 40,0	1- 20		5,0- 80,0	2,50- 40,00	0,624- 12,013	25,0- 400,2	250- 4000	250- 4000
Зерно и продукты его переработки, хлеб и хлебобулочные изделия	0,06- 2,00	0,010- 0,400	0,050- 1,200	1,0- 40,0	5,0- 200,0			2,0- 32,2	0,30- 4,82	0,624- 12,013	30,3- 485,1	151- 2420
Овощи и картофель, фрукты, виноград, ягоды, морские водоросли и продукты их переработки	0,08- 0,40	0,006- 0,200	0,100- 0,800	1,0- 20,0	2,0- 40,0		40- 800	2,4- 38,5	0,18- 2,89	0,624- 12,013	30,0- 480,0	60- 960		120- 1920
Соки овощные и фруктовые, вино и виноматериалы, минеральная вода, спирт, спиртные и безалкогольные напитки, сахар и кондитерские изделия	0,02- 4,00	0,002- 2,000	0,050- 4,000	0,2- 200,0	0,6- 280,0	3- 60	40- 800	4,8- 76,8	0,16- 2,56	0,624- 12,013	16,0- 255,9	80- 1279	60- 960	160- 2560

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Проверка чистоты кислот

Б.1 Взвешивают шесть пустых фарфоровых чашек на весах II класса с точностью до 0,001 г.

Б.2 В каждую чашку вносят навеску оксида магния по 8.4.1.2 в количестве 0,100 г.

Б.3 В три чашки добавляют по 1 см

проверяемой кислоты, в следующие три чашки добавляют по 3 см

проверяемой кислоты.

Б.4 Подготовленные чашки по Б.1-Б.3 ставят на электроплитку с сеткой и выпаривают кислоту, не допуская разбрызгивания, затем чашки помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °С, постепенно (на 50 °С через каждые 10 мин) повышают температуру до 450 °С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.

Б.5 Чашки извлекают из электропечи, охлаждают на воздухе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Б.6 Остаток размельчают стеклянным шпателем, извлекают из чашек, чашки взвешивают с точностью до 0,001 г.

Б.7 Масса извлеченного остатка равна разности результатов взвешивания по Б.5 и Б.6.

Б.8 К остатку по Б.6 добавляют буферную смесь по 8.2.6 в количестве, равном массе извлеченного остатка, растирают в агатовой ступке до однородности, но не менее 20 мин, и заполняют кратеры не менее трех графитовых электродов.

Б.9 Подготовленные электроды устанавливают в штатив источника возбуждения спектра и проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации АЭМС.

Б.10 Средние значения содержания элементов в остатке