- наименование исходной пробы в соответствии с журналом регистрации;
- наименование определяемого токсичного элемента;
- навеску продукта, внесенную в чашку (колбу);
- массу остатка по 8.5.3.3;
- дату проведения минерализации.
8.5.4 Проведение измерений
8.5.4.1 Подготовка аппаратуры к измерениям
Подготовку АЭМС к измерениям осуществляют в соответствии с эксплуатационной документацией на прибор.
8.5.4.2 Подготовка электродов для определения параметров градуировочной характеристики
Для определения параметров градуировочной характеристики образцами сравнения заполняют: при измерении содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова - кратеры графитовых электродов, приготовленных по 8.3.3; мышьяка - колпачки графитовых электродов, приготовленных по 8.3.4. Для каждого образца сравнения необходимо подготовить не менее трех электродов. Электроды заполняют в соответствии с приложением Г.
8.5.4.3 Определение параметров градуировочной характеристики
Параметры градуировочной характеристики определяют по пяти образцам сравнения, взятым в соответствии с таблицей 13.
Таблица 13
| Наименование пищевого сырья и готовой продукции | Определяемый элемент | Образец сравнения | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
| Молоко, кисломолочные продукты, молоко сухое, молоко сгущенное, мороженое, сливки, сметана | Свинец, кадмий, медь, цинк, олово | М1.1 | М1.2 | М1.3 | М1.4 | М1.5 |
| Творог и творожные изделия; мягкие, твердые и плавленые сыры | Свинец, кадмий, медь, цинк | М2.1 | М2.2 | М2.3 | М2.4 | М2.5 |
| Мясо и мясо птицы, яйцо, консервы мясные и мясорастительные в стеклянной, алюминиевой и цельнотянутой жестяной таре | Свинец, кадмий, медь, цинк, олово | С1.1 | С1.2 | С1.3 | С1.4 | С1.5 |
| Рыба и рыбопродукты, морские беспозвоночные, морские млекопитающие и продукты их переработки | Свинец, кадмий, медь, цинк | С2.2 | С2.3 | С2.4 | С2.5 | С2.6 |
| Консервы мясные и рыбные в сборной жестяной таре | Свинец, кадмий, медь, цинк, олово | С1.2 | С1.3 | С1.4 | С1.5 | С1.6 |
| Яичный порошок, меланж | Свинец, кадмий, медь, цинк | С1.2 | С1.3 | С1.4 | С1.5 | С1.6 |
| Субпродукты мясные: язык, сердце | Свинец, кадмий, медь, цинк | С2.1 | С2.2 | С2.3 | С2.4 | С2.5 |
| Субпродукты мясные: почки, печень | Свинец, кадмий, медь, цинк | С2.3 | С2.4 | С2.5 | С2.6 | С2.7 |
| Сливочное масло, животные жиры, растительные масла и продукты их переработки | Свинец, кадмий, медь, цинк, железо | Ж1 | Ж2 | Ж3 | Ж4 | Ж5 |
| Зерно и продукты его переработки, хлеб и хлебобулочные изделия | Свинец, кадмий, медь, цинк, железо, олово | ЗХ1 | ЗХ2 | ЗХ3 | ЗХ4 | ЗХ5 |
| Овощи и картофель, фрукты, виноград, ягоды, морские водоросли и продукты их переработки | Свинец, кадмий, медь, цинк, железо, олово | ФО1 | ФО2 | ФО3 | ФО4 | ФО5 |
| Соки овощные и фруктовые, вино и виноматериалы, минеральная вода, спирт, спиртные и безалкогольные напитки, сахар и кондитерские изделия | Свинец, кадмий, медь, цинк, железо, олово | СВ1 | CB2 | СВ3 | СВ4 | CB5 |
| Пищевое сырье и готовая продукция | Мышьяк | As1 | As2 | As3 | As4 | As5 |
| Рыба и рыбопродукты, морские беспозвоночные, морские млекопитающие и продукты их переработки | Мышьяк | As3 | As4 | As5 | As6 | As7 |
Для определения параметров градуировочной характеристики используют электроды, подготовленные по 8.5.4.2, которые устанавливают в штатив источника возбуждения спектра и проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации АЭМС, одно измерение - не менее трех наблюдений. Для каждого элемента проводят не менее 15 наблюдений.
После измерений, проведенных на образцах сравнения, параметры градуировочной характеристики для каждого элемента определяют по формулам, приведенным в приложении Д.
Примечание - Допускается одновременное определение параметров градуировочных характеристик для всех или нескольких элементов.
8.5.4.4 Проведение измерений испытуемой пробы
Минерализованные пробы, буферные смеси и графитовый порошок взвешивают с точностью до 0,001 г. Навески минерализованных проб и реактивов смешивают и растирают в агатовой ступке до однородности не менее 20 мин. Электроды для проведения измерений содержания токсичных элементов заполняют в соответствии с приложением Г. Для проведения измерений содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова заполняют кратеры не менее трех графитовых электродов по 8.3.3; для проведения измерений содержания мышьяка заполняют не менее трех колпачков графитовых электродов по 8.3.4. Смесь, оставшуюся после заполнения электродов, необходимо сохранять до завершения измерений.
8.5.4.4.1 Подготовка минерализованных проб, кроме жировых продуктов, для проведения измерений содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова
К остатку по 8.5.3.2 добавляют:
- для проб мяса, мяса птицы, субпродуктов, молока, яиц и продуктов их переработки - буферную смесь по 8.2.6 в количестве, равном массе остатка по 8.5.3.3;
- для проб рыбы и рыбопродуктов - буферную смесь по 8.2.6 в количестве, равном трехкратному значению массы остатка по 8.5.3.3;
- для проб плодоовощного сырья, зерна и готовых продуктов, хлеба и хлебобулочных изделий, сахара и кондитерских изделий, вина, ликероводочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков, соков - буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном трехкратному значению массы остатка по 8.5.3.3;
- для проб минеральной воды - буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном массе остатка по 8.5.3.3.
8.5.4.4.2 Подготовка минерализованных проб жировых продуктов для проведения измерений содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова
Если масса остатка по 8.5.3.3:
- не превышает 0,157 г - к извлеченному остатку по 8.5.3.2 добавляют сернокислый калий и графитовый порошок в количествах, рассчитанных по формулам (1) и (2);
- превышает 0,157 г, но меньше 0,225 г - к извлеченному остатку по 8.5.3.2 добавляют только графитовый порошок в количестве, рассчитанном по формуле (3);
- превышает 0,225 г - измерения проводят без добавок.
, (1)
, (2)
, (3) где 
- количество графитового порошка, г;
- количество графитового порошка, г;
- масса извлеченного остатка по 8.5.3.3, г;
- разность масс чашек по 8.5.3.1 и по 8.5.2.1.1, г;
- количество сернокислого калия, г. 8.5.4.4.3 Подготовка минерализованных проб для проведения измерений содержания мышьяка
К остатку по 8.5.3.2 добавляют:
- для проб мяса и мяса птицы, субпродуктов, морских млекопитающих, яиц и продуктов их переработки, сливок, сметаны, мороженого, сгущенного стерилизованного молока - буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном 25% от массы остатка по 8.5.3.3;
- для проб продуктов переработки мяса, мяса птицы, морских млекопитающих, твердых и плавленых сыров, маргарина, майонеза - графитовый порошок в количестве, равном 25% от массы остатка по 8.5.3.3;
- для проб животных жиров, растительных масел - буферную смесь по 8.2.8 в количестве, равном 50% от массы остатка по 8.5.3.3;
- для проб рыбы и морских беспозвоночных - буферную смесь по 8.2.8 в количестве, равном массе остатка по 8.5.3.3;
- для проб рыбопродуктов и продуктов переработки морских беспозвоночных - графитовый порошок в количестве, равном массе остатка по 8.5.3.3;
- для проб плодоовощного сырья - буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном 30% от массы остатка по 8.5.3.3;
- для проб продуктов переработки плодоовощного сырья - графитовый порошок в количестве, равном 30% от массы остатка по 8.5.3.3;
- для проб зерна и продуктов его переработки - буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном 50% от массы остатка по 8.5.3.3;
- для проб хлеба и хлебобулочных изделий - графитовый порошок в количестве, равном 50% от массы остатка по 8.5.3.3;
- для проб сахара и кондитерских изделий, вина и виноматериалов, ликера, пива, хлебного кваса, безалкогольных напитков, минеральной воды - буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном 50% от массы остатка по 8.5.3.3;
- для проб фруктовых и несоленых овощных соков - буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном 30% от массы остатка по 8.5.3.3;