Для творога и творожных изделий, субпродуктов печени и почек после минерализации в электропечи чашку достают, охлаждают на воздухе, добавляют по 1,5 см
концентрированных азотной и соляной кислот и выпаривают на электроплитке. Горячую чашку помещают в электропечь при 450 °С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 6
концентрированных азотной и соляной кислот и выпаривают на электроплитке. Горячую чашку помещают в электропечь при 450 °С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 6 0 мин.
8.5.2.1.5 Обработка пробы при проведении испытаний зерна и продуктов его переработки, хлеба и хлебобулочных изделий, сахара и кондитерских изделий, овощей, фруктов, ягод, грибов и продуктов их переработки, винно-водочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков и минеральной воды.
Подготовив пробу по 8.5.2.1.1-8.5.2.1.3, в чашку с навеской добавляют:
а) для зерна и продуктов его переработки, хлеба и хлебобулочных изделий, продуктов переработки овощей и картофеля, сухофруктов - 5 см дистиллированной воды;
дистиллированной воды; б) для сахара и кондитерских изделий, овощных и фруктовых соков, винно-водочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков и минеральной воды - 0,1 г графитового порошка;
в) для овощей, картофеля, грибов, фруктов, винограда и ягод - 8 см дистиллированной воды;
дистиллированной воды; г) для продуктов переработки фруктов, винограда, ягод ничего не добавляют.
Содержимое чашки перемешивают и выпаривают на электроплитке с сеткой до почернения содержимого, затем без сетки обугливают пробу до прекращения выделения дыма.
Чашки с пробами зерна и продуктов его переработки, хлеба и хлебобулочных изделий, сахара и кондитерских изделий помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 200 °С, выдерживают в течение 30 мин, затем постепенно (на 50 °С через каждые 10 мин) повышают температуру до 450 °С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение:
- для хлеба и хлебобулочных изделий, сахара и кондитерских изделий - 60 мин;
- для зерна и продуктов его переработки - 120 мин;
- для зернобобовых и продуктов их переработки - 180 мин.
Чашки с пробами овощей, грибов, фруктов, ягод и продуктов их переработки, винно-водочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков и минеральной воды помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °С, постепенно (на 50 °С через каждые 10 мин) повышают температуру до 450 °С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 30 мин, для сухофруктов - 60 мин.
8.5.2.2 Минерализация с использованием кислотной экстракции для проб растительных и сливочного масел, маргарина, животных жиров
8.5.2.2.1 Взвешивают пустую фарфоровую чашку на весах II класса с точностью до 0,001 г.
8.5.2.2.2 В чашку вносят 0,080 г графитового порошка.
8.5.2.2.3 Навеску пробы, взвешенную в соответствии с таблицей 11 с точностью до 0,05 г, переносят в круглодонную колбу, не допуская попадания на горлышко колбы.
Примечание - Жидкие масла взвешивают в стакане, навески твердых и пастообразных продуктов заворачивают в обеззоленный фильтр и стеклянной палочкой помещают на дно круглодонной колбы.
8.5.2.2.4 В колбу добавляют 50 см раствора соляной кислоты (1:1), вносят несколько центров кипения, подсоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают на электроплитке с сеткой или в колбонагревателе до кипения. Кипятят в течение 90 мин, при этом кипение не должно быть бурным.
раствора соляной кислоты (1:1), вносят несколько центров кипения, подсоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают на электроплитке с сеткой или в колбонагревателе до кипения. Кипятят в течение 90 мин, при этом кипение не должно быть бурным. Колбу снимают с нагревающего устройства, охлаждают до температуры 30-40 °С, содержимое переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают два раза по 3-4 см раствора используемой кислоты, которую сливают в ту же воронку. После разделения слоев (затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой) нижний водный слой отфильтровывают через бумажный фильтр. Затем фильтр промывают 2 см дистиллированной воды.
раствора используемой кислоты, которую сливают в ту же воронку. После разделения слоев (затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой) нижний водный слой отфильтровывают через бумажный фильтр. Затем фильтр промывают 2 см дистиллированной воды. Фильтрат вносят в чашку, подготовленную по 8.5.2.2.1, 8.5.2.2.2, чашку ставят на электроплитку с сеткой или водяную баню и выпаривают содержимое, не допуская интенсивного кипения. Чашку снимают с нагревающего устройства, охлаждают на воздухе, добавляют 3 см раствора азотной кислоты (1:1), смачивая содержимое чашки, после чего кислоту выпаривают на электроплитке с сеткой или на водяной бане, затем обугливают на электроплитке без сетки до прекращения выделения дыма.
раствора азотной кислоты (1:1), смачивая содержимое чашки, после чего кислоту выпаривают на электроплитке с сеткой или на водяной бане, затем обугливают на электроплитке без сетки до прекращения выделения дыма. Чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °С, постепенно (на 50 °С через каждые 15 мин) повышают температуру до 450 °С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 80 мин.
8.5.2.3 Проведение минерализации для последующего определения мышьяка
8.5.2.3.1 Взвешивают пустую фарфоровую чашку на весах II класса с точностью до 0,001 г;
8.5.2.3.2 Вносят в чашку навеску продукта в соответствии с таблицей 11;
8.5.2.3.3 Взвешивают чашку с навеской продукта на весах II класса с точностью до 0,02 г;
8.5.2.3.4 Подготовив пробу по 8.5.2.3.1-8.5.2.3.3, в чашку с навеской вносят последовательно в соответствии с таблицей 12: оксид магния или смесь ОМГ, хлороформ, магний азотнокислый, равномерно перемешивают стеклянной палочкой, затем вносят аммиак. К сухому молоку, творогу и мягким сырам добавляют 3 см дистиллированной воды и стеклянной палочкой равномерно перемешивают содержимое.
дистиллированной воды и стеклянной палочкой равномерно перемешивают содержимое. Таблица 12 - Добавки реактивов при определении мышьяка
| Навеска реактива | Объем реактива | ||||||||
| Наименование пищевого сырья и готовой продукции | Оксид маг- ния, г | Смесь ОМГ, г | Азотно- кислый магний, г | Хлоро- форм, см | Раствор азотнокислого магния, см | Раствор аммиака, см | |||
| по 8.2.3 | по 8.2.4 | по 8.2.1 | по 8.2.2 | водный 25% | |||||
| Молоко, молоко сухое, кисломолочные продукты | 0,09 | 0,3 | |||||||
| Молоко сгущенное | 0,08 | 4,0 | 1,0 | ||||||
| Сливки, мороженое, сметана | 0,08 | 3,0 | 4,0 | 2,0 | |||||
| Творог, творожные изделия, мягкие сыры | 0,09 | 0,3 | |||||||
| Сливочное масло, твердые и плавленые сыры | 0,08 | 4,0 | 4,0 | 3,0 | |||||
| Мясо и мясо птицы | 0,08 | 4,0 | 1,0 | ||||||
| Продукты переработки, мяса и мяса птицы, консервы мясные и мясорастительные | 0,04 | 2,0 | 2,0 | ||||||
| Субпродукты мясные: | |||||||||
| язык, сердце | 0,08 | 4,0 | 1,0 | ||||||
| печень, почки | 0,08 | 4,0 | 1,0 | ||||||
| Животные жиры | 0,08 | 4,0 | 4,0 | 3,0 | |||||
| Яйцо, меланж, яичный порошок | 0,08 | 4,0 | 1,0 | ||||||
| Растительные масла и продукты их переработки | 0,08 | 4,0 | 4,0 | 3,0 | |||||
| Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные | 0,16 | 4,0 | 0,5 | ||||||
| Рыбопродукты, продукты переработки морских млекопитающих, морских беспозвоночных | 0,08 | 2,0 | 2,0 | ||||||
| Морские водоросли и продукты их переработки | 0,16 | 4,0 | 1,0 | ||||||
| Зерно и продукты его переработки, хлеб и хлебобулочные изделия | 0,08 | 4,0 | 1,0 | ||||||
| Сахар, кондитерские изделия и орехи | 0,08 | 4,0 | 1,0 | ||||||
| Овощи, картофель и грибы | 0,08 | 8,0 | 0,5 | ||||||
| Консервы овощные | 0,08 | 8,0 | 2,0 | ||||||
| Фрукты и виноград, ягоды и сухофрукты | 0,08 | 8,0 | 1,0 | ||||||
| Консервы фруктовые и ягодные | 0,08 | 8,0 | 2,0 | ||||||
| Вино и виноматериалы, пиво, хлебный квас | 0,08 | 0,6 | 1,0 | ||||||
| Водка, ликер, коньяк, коньячный спирт | 0,08 | 0,6 | 1,0 | ||||||
| Минеральная вода, безалкогольные напитки, соки | 0,08 | 0,6 | 1,0 | ||||||
8.5.2.3.5 Обработка пробы при проведении испытаний мяса и мяса птицы, яиц и продуктов их переработки, субпродуктов, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продуктов их переработки, зерна и продуктов его переработки, хлеба и хлебобулочных изделий, плодоовощного сырья, грибов, морских водорослей и продуктов их переработки, сахара и кондитерских изделий, вина, ликероводочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков и соков.
Чашку, подготовленную по 8.5.2.3.4, помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру 90-100 °С, высушивают содержимое чашки, после чего повышают температуру до 200 °С и выдерживают до почернения содержимого.
Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °С, выдерживают в течение 30 мин, после чего постепенно (на 50 °С через каждые 10 мин) повышают температуру до 480 °С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение:
60 мин - для мяса и мяса птицы, субпродуктов языка и сердца, морских млекопитающих и продуктов их переработки;
90 мин - для субпродуктов печени и почек;
120 мин - зерна, зернобобовых и продуктов их переработки;
50 мин - для яиц, хлеба и хлебобулочных изделий, плодоовощного сырья, морских водорослей и продуктов их переработки, сахара и кондитерских изделий, морских беспозвоночных и продуктов их переработки, вина, ликероводочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков и соков.
8.5.2.3.6 Обработка пробы при проведении испытаний молока и молочных продуктов
Чашку, подготовленную по 8.5.2.3.4, помещают сушильный шкаф, отрегулированный на температуру 100-110 °С, высушивают содержимое чашки, после чего повышают температуру до 200 °С и выдерживают до почернения содержимого.
Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °С, выдерживают в течение 20 мин, после чего постепенно (на 50 °С через каждые 10 мин) повышают температуру до 480 °С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение:
30 мин - для молока и кисломолочных продуктов;
60 мин - для творога и мягких сыров.
8.5.2.3.7 Обработка пробы при проведении испытаний сливок, мороженого, сметаны, твердых и плавленых сыров, сливочного масла, животных жиров, растительных масел, маргарина и майонеза, рыбы и рыбопродуктов
Чашку, подготовленную по 8.5.2.3.4, помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру не выше 70 °С, выпаривают хлороформ, затем температуру повышают до 100 °С и выдерживают до почернения содержимого. После чего чашку ставят на электрическую плитку без сетки и обугливают до прекращения выделения дыма.
Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °С, постепенно (на 50 °С через каждые 10 мин) повышают температуру до 480 °С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 60 мин.
8.5.3 Подготовка минерализованной испытуемой пробы к измерению
8.5.3.1 Чашку извлекают из электропечи, охлаждают на воздухе и взвешивают с остатком с точностью до 0,001 г.
8.5.3.2 Остаток размельчают стеклянным шпателем и извлекают из чашки, взвешивают чашку после извлечения остатка с точностью до 0,001 г.
8.5.3.3 Масса остатка равна разности масс чашек по 8.5.3.1 и 8.5.3.2.
8.5.3.4 В случае необходимости пробу по 8.5.3.2 можно хранить в стеклянных укупоренных сосудах, помещенных в эксикатор с осушителем. Срок хранения минерализованных проб до измерений мышьяка не более трех суток, других токсичных элементов - не более одной недели. Сосуды при хранении должны снабжаться этикетками, содержащими следующую информацию: