- для проб соленых овощных соков - графитовый порошок в количестве, равном 30% от массы остатка по 8.5.3.3.
8.5.4.5 Проведение измерений
Электроды, подготовленные по 8.5.4.4, устанавливают в штатив источника возбуждения спектра и проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации АЭМС. Одно измерение - не менее трех наблюдений.
Содержание определяемых элементов рассчитывают в миллиграммах на килограмм продукта по формулам (4)-(8).
Примечание - Допускается одновременное выполнение измерений для всех или нескольких определяемых элементов.
8.5.4.6 Разбавление подготовленных к измерению проб
Разбавление подготовленной пробы по 8.5.4.3 выполняют в случае, если при измерении по 8.5.4.4 содержание определяемых элементов:
- рассчитанное по формуле (6), превышает верхнюю границу диапазона концентраций определяемых элементов в образцах сравнения соответствующей группы продуктов, указанных в таблице 1;
- рассчитанное по формуле (7), превышает верхнюю границу диапазона измерения, указанного в приложении А для продукта.
Для этого к смеси, оставшейся после заполнения электродов, добавляют соответствующую буферную смесь или графитовый порошок в количестве, равном двукратному значению массы смеси, оставшейся после заполнения электродов; смешивают и растирают в агатовой ступке до однородности, но не менее 20 мин; заполняют кратеры не менее трех графитовых электродов и проводят повторное измерение по 8.5.4.5. Полученное по формуле (6) значение умножают на три, а в формуле (7) используют те же значения массы остатка и буферной смеси, что и до разбавления.
9 Обработка результатов
При выполнении измерений на приборе типа спектрометр атомно-эмиссионный многоканальный АЭМС по 5.1 вычисления по формулам (4)-(1) выполняются автоматически.
При использовании приборов других типов вычисления необходимо выполнять по 9.1-9.2.
9.1 Вычисление содержания определяемого элемента в пробе
9.1.1 Для каждого параллельного измерения находят среднее значение интенсивности линии 
, определяемого элемента по формуле (4)
, определяемого элемента по формуле (4)
, (4) где 
- 
-й результат наблюдения интенсивности линии элемента в 
-й параллельной пробе;
- -й результат наблюдения интенсивности линии элемента в -й параллельной пробе;
- количество наблюдений интенсивности линии элемента в -й параллельной пробе. 9.1.2 Оценку относительного среднего квадратического отклонения результата измерения интенсивности линии элемента 
находят по формуле
находят по формуле
. (5) 9.1.3 Содержание определяемых элементов в подготовленной пробе для каждого параллельного наблюдения 
находят по формуле, мг/кг подготовленной пробы
находят по формуле, мг/кг подготовленной пробы
, (6) где 
и 
- параметры градуировочной характеристики, рассчитанные в соответствии с приложением Д.
и - параметры градуировочной характеристики, рассчитанные в соответствии с приложением Д. 9.1.4 Содержание определяемых элементов в продукте для каждого параллельного наблюдения 
находят по формуле, мг/кг продукта
находят по формуле, мг/кг продукта
, (7) где 
- масса остатка по 8.5.3.3, г;
- масса остатка по 8.5.3.3, г;
- количество буферной смеси или графитового порошка, добавленное по 8.5.4.4, г;
- навеска продукта, взятого в соответствии с таблицей 11, г. 9.1.5 За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов не менее двух наблюдений параллельно подготовленных проб одного и того же образца 
, рассчитанное по формуле, мг/кг продукта
, рассчитанное по формуле, мг/кг продукта
, (8) где 
- количество параллельных наблюдений.
- количество параллельных наблюдений. 9.2 Вычисление погрешности результата измерения
9.2.1 Среднеквадратическое отклонение результата измерения 
вычисляют по формуле
вычисляют по формуле
. (9) 9.2.2 Относительное среднеквадратическое отклонение результата измерения 
вычисляют по формуле
вычисляют по формуле
. (10) 9.2.3 Доверительный интервал результата измерения 
с доверительной вероятностью 
0,95 находят по формуле
с доверительной вероятностью 0,95 находят по формуле
, (11) где 
- коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 и числе степеней свободы 
(приложение Е).
- коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 и числе степеней свободы (приложение Е). 9.2.4 Относительные средние квадратические отклонения результатов измерений интенсивности линий элементов в одной и той же подготовленной пробе не должны превышать 20%, в противном случае проводят дополнительное наблюдение. Значение интенсивности, наиболее отклоняющееся от результата наблюдения, в расчетах не учитывают.
Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности результата измерения любой пробы при допускаемых методикой измерениях влияющих факторов составляет ±0,1
.
. Относительные среднеквадратические отклонения результатов измерений параллельно подготовленных проб одного и того же образца не должны превышать 30%.
Допускаемое расхождение между результатами измерений* выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при доверительной вероятности 0,95.
0,95. _______________
* Действует на территории Российской Федерации.
* Действует на территории Российской Федерации.
10 Оформление результатов испытаний
В лабораторный журнал по форме, установленной на предприятии в соответствии с требованиями нормативных документов, заносят:
- наименование пробы (источник поступления и вид продукции);
- дату поступления пробы на испытание;
- дату проведения измерения;
- результаты взвешиваний;