ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом стр. 11

и - параметры градуировочной характеристики, рассчитанные в соответствии с приложением Д;
- масса остатка по Б.7, г;
- количество буферной смеси по Б.8, г;
- навеска оксида магния по Б.2, г.
Б.11 Кислоту считают пригодной для проведения испытаний, если выполняется соотношение (Б.3).
, (Б.3)
где - среднее значение содержания элементов в остатке с добавлением 1 см кислоты, мг/кг;
- среднее значение содержания элементов в остатке с добавлением 3 см кислоты, мг/кг.
В случае невыполнения данного соотношения необходимо взять кислоту из другой партии.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(обязательное)
Заточка электродов
B.1 Электроды изготавливают из графитовых стержней диаметром 6,0 мм. Необходимая точность размеров обеспечивается использованием исправных станков и фрез.
В.2 Торец верхних электродов затачивают в виде усеченного конуса с углом при вершине (45±5)° и диаметром меньшего основания (1,5±0,1) мм (рисунок B.1).
125 × 153 пикс.     Открыть в новом окне
Рисунок B.1 - Верхний электрод (торец)
В.3 Нижний электрод для определения кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова, в который помещают пробу или образец, имеет в торце углубление в виде цилиндра диаметром (3,0±0,1) мм, глубиной (4,0±0,1) мм, в нижней части углубления высверливают поперечное отверстие диаметром (1,0±0,1) мм (рисунок В.2).
190 × 140 пикс.     Открыть в новом окне
Рисунок В.2 - Нижний электрод для определения кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова
(торец в разрезе)
В.4 Нижний электрод для определения мышьяка состоит из двух частей: колпачка, в который помещают пробу или образец, внутренним диаметром (3,2±0,1) мм, глубиной (5,5±0,1) мм со сквозным осевым отверстием диаметром (1,0±0,1) мм, верхнюю часть затачивают в виде усеченного конуса высотой (3,0±0,1) мм и с диаметром меньшего основания (2,5±0,1) мм (рисунок В.3); основания в виде стержня с цилиндрическим выступом диаметром (3,2±0,1) мм и высотой (4,0±0,1) мм (рисунок В.4).
182 × 259 пикс.     Открыть в новом окне
Рисунок В.3 - Колпачок нижнего электрода для определения мышьяка
161 × 216 пикс.     Открыть в новом окне
Рисунок В.4 - Основание нижнего электрода для определения мышьяка

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

(обязательное)
Заполнение электродов
Г.1 Заполнение электродов для проведения измерений содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова
Г.1.1 Образец сравнения по 8.5.4.2 или подготовленную испытуемую пробу по 8.5.4.4 насыпают кучкой на подложку (кальку или часовое стекло), лежащую на рабочем столе (рисунок Г.1).
200 × 117 пикс.     Открыть в новом окне
Рисунок Г.1 - Начало заполнения электрода
Г.1.2 При заполнении электрод поворачивают углублением вниз и вдавливают в порошок с небольшим поворотом (стрелками указано направление движения электрода, рисунки Г.1 и Г.2). Для заполнения углубления данную операцию повторяют несколько раз.
170 × 106 пикс.     Открыть в новом окне
Рисунок Г.2 - Продолжение заполнения электрода
Г.1.3 После заполнения электрода избыток образца удаляют с торца электрода скальпелем, ножом или шпателем, после чего электрод готов к проведению измерений (рисунок Г.3).
226 × 115 пикс.     Открыть в новом окне
Рисунок Г.3 - Удаление избытка образца
Г.2 Заполнение электродов для проведения измерений содержания мышьяка
Г.2.1 Образец сравнения по 8.5.4.2 или подготовленную испытуемую пробу по 8.5.4.4 насыпают кучкой на подложку (кальку или часовое стекло), лежащую на рабочем столе. Колпачок электрода углублением вниз вдавливают в порошок, стрелкой указано направление движения колпачка электрода (рисунок Г.4).
Рисунок Г.4 - Начало заполнения электрода
Г.2.2 При заполнении колпачок электрода поворачивают углублением вниз, вдавливая в порошок с небольшим поворотом, стрелками указано направление движения колпачка электрода. Для заполнения углубления данную операцию повторяют несколько раз (рисунок Г.5).
201 × 81 пикс.     Открыть в новом окне
Рисунок Г.5 - Продолжение заполнения электрода
Г.2.3 После заполнения колпачка электрода образец уплотняют пластмассовым уплотнителем цилиндрической формы высотой 2,5-4,0 мм и диаметром не более 3,0 мм (рисунок Г.6). Колпачок злектрода считают заполненным, когда образец будет на 1,5-2,0 мм ниже края колпачка.
200 × 111 пикс.     Открыть в новом окне
Рисунок Г.6 - Уплотнение образца в колпачке электрода
Г.2.4 После окончания заполнения колпачок электрода одевают на основание электрода с легким поворотом, причем основание должно углубляться в колпачок не более чем на 1,5 мм (рисунок Г.7).
151 × 106 пикс.     Открыть в новом окне