Для приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 8.
Таблица 8 - Навески смесей для приготовления образцов сравнения СВ1-СВ5
| Получаемый образец сравнения | Навеска исходной смеси, г | |||
| СВА | СВ5 | Хлористый калий | Графитовый порошок | |
| СВ5 | 0,30 | 4,44 | 7,26 | |
| СВ4 | 3,20 | 1,22 | 1,98 | |
| СВ3 | 1,60 | 1,83 | 2,97 | |
| СВ2 | 0,80 | 2,14 | 3,46 | |
| СВ1 | 0,40 | 2,29 | 3,71 | |
8.4.8 Приготовление образцов сравнения для проведения измерений проб зерна и продуктов его переработки, хлеба и хлебобулочных изделий
8.4.8.1 Приготовление рабочей смеси ЗХА
Взвешивают 1,617 г смеси Cu1, 0,860 г смеси Pb1, 1,072 г смеси Cd2, 1,205 г окиси цинка, 0,176 г сульфата олова, 0,570 г железосинеродистого калия, 4,500 г хлористого калия.
8.4.8.2 Приготовление образцов сравнения ЗХ1-ЗХ5
Для приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 9.
Таблица 9 - Навески смесей для приготовления образцов сравнения ЗХ1-ЗХ5
| Получаемый образец сравнения | Навеска исходной смеси, г | |||
| ЗХА | ЗХ5 | Хлористый калий | Графитовый порошок | |
| ЗХ5 | 0,30 | 4,38 | 7,32 | |
| ЗХ4 | 3,20 | 1,22 | 1,98 | |
| ЗХ3 | 1,60 | 1,83 | 2,97 | |
| ЗХ2 | 0,80 | 2,14 | 3,46 | |
| ЗХ1 | 0,40 | 2,29 | 3,71 | |
8.4.9 Приготовление образцов сравнения для измерения содержания мышьяка
8.4.9.1 Приготовление основы OcнAs
Взвешивают 20,00 г оксида магния, 2,16 г хлористого натрия, 4,72 г кальция фосфорнокислого однозамещенного, 1,68 г сернокислого калия, 4,72 г хлористого калия, 6,72 г графитового порошка.
8.4.9.2 Приготовление рабочей смеси As1П
Взвешивают 0,140 г дигидроарсената натрия и 6,970 г оксида магния.
Примечание - При использовании гидроарсенита натрия взвешивают 0,124 г соли и 6,986 г оксида магния, при использовании сульфида мышьяка (III) взвешивают 0,090 г соли и 7,020 г оксида магния.
8.4.9.3 Приготовление рабочей смеси Аs2П
Взвешивают 0,240 г смеси Аs1П и 8,750 г основы ОснАs.
8.4.9.4 Приготовление образцов сравнения As1-As7
Для приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 10.
Таблица 10 - Навески смесей для приготовления образцов сравнения As1-As5
| Получаемый образец сравнения | Навеска исходной смеси, г | |||
| As2П | As7 | As4 | ОснAs | |
| As7 | 1,600 | 6,400 | ||
| As6 | 2,000 | 2,000 | ||
| As5 | 1,000 | 3,000 | ||
| As4 | 0,900 | 6,960 | ||
| As3 | 2,000 | 2,000 | ||
| As2 | 1,000 | 3,000 | ||
| As1 | 0,454 | 3,546 | ||
8.5 Подготовка пробы и проведение измерений
8.5.1 Отбор проб
Отбор и подготовку проб к испытаниям следует проводить в соответствии с нормативной документацией на готовый продукт или пищевое сырье.
8.5.2 Проведение минерализации для последующего определения кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова, мышьяка
8.5.2.1 Минерализация проб пищевого сырья и готовых продуктов, кроме жировых
8.5.2.1.1 Взвешивают пустую фарфоровую чашку на весах II класса с точностью до 0,001 г;
8.5.2.1.2 Вносят в чашку навеску продукта в соответствии с таблицей 11;
Таблица 11 - Навески продуктов при определении кадмия, свинца, меди, цинка, олова, железа, мышьяка
| Наименование пищевого сырья и готовой продукции | Навеска продукта, г, для проведения минерализации при определении | |
| кадмия, свинца, меди, цинка, олова, железа | мышьяка | |
| Молоко, кисломолочные продукты, йогурт | 9,0 | 10,0 |
| Сливки, мороженое | 9,0 | 6,0 |
| Молоко сухое | 1,0 | 1,0 |
| Сметана | 6,0 | 6,0 |
| Молоко сгущенное стерилизованное в банках | 6,0 | 6,0 |
| Творог и творожные изделия | 4,0 | 6,0 |
| Мягкие сыры | 3,0 | 2,5 |
| Плавленые сыры | 3,0 | 6,0 |
| Сливочное масло | 50,0 | 6,0 |
| Твердые сыры | 5,0 | 6,0 |
| Мясо и мясо птицы | 3,0 | 6,0 |
| Продукты переработки мяса и мяса птицы | 3,0 | 6,0 |
| Консервы мясные и мясорастительные | 3,0 | 6,0 |
| Субпродукты мясные: | ||
| язык, сердце | 3,0 | 6,0 |
| печень, почки | 4,0 | 5,0 |
| Животные жиры | 50,0 | 6,0 |
| Яйцо, меланж | 4,0 | 6,0 |
| Яичный порошок | 1,0 | 1,0 |
| Растительные масла и продукты их переработки | 50,0 | 6,0 |
| Рыба и рыбопродукты, морские беспозвоночные и продукты их переработки | 5,0 | 1,0 |
| Морские млекопитающие и продукты их переработки | 3,0 | 6,0 |
| Морские водоросли и продукты их переработки | 10,0 | 1,0 |
| Зерно и продукты его переработки | 4,0 | 4,0 |
| Хлеб и хлебобулочные изделия | 4,0 | 4,0 |
| Сахар и кондитерские изделия, орехи | 5,0 | 5,0 |
| Овощи и картофель, фрукты и виноград, ягоды, грибы | 10,0 | 10,0 |
| Продукты переработки овощей и фруктов | 5,0 | 6,0 |
| Сухие фрукты, ягоды, изюм, овощи, картофель, чипсы | 2,0 | 2,0 |
| Соки овощные и фруктовые | 10,0 | 10,0 |
| Вино и виноматериалы, пиво, хлебный квас | 10,0 | 10,0 |
| Водка, ликер, коньяк, коньячный спирт | 10,0 | 10,0 |
| Минеральная вода, безалкогольные напитки | 10,0 | 10,0 |
8.5.2.1.3 Взвешивают чашку с навеской продукта на весах II класса с точностью до 0,02 г.
8.5.2.1.4 Обработка пробы при проведении испытаний молока и молочных продуктов, мяса, мяса птицы, субпродуктов, яиц и продуктов их переработки, рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных, водорослей и продуктов их переработки
Подготовив пробу по 8.5.2.1.1-8.5.2.1.3, в чашку с навеской добавляют:
а) для сухого молока - 2 см
дистиллированной воды и 2 см раствора азотной кислоты (1:1);
дистиллированной воды и 2 см раствора азотной кислоты (1:1); б) для молока и кисломолочных продуктов, йогурта, сгущенного стерилизованного молока в банке, творога и творожных изделий - 3 см раствора азотной кислоты (1:1);
раствора азотной кислоты (1:1); в) для мягких, твердых и плавленых сыров, сметаны, сливок, мороженого - 1 см концентрированной азотной кислоты и 1 см концентрированной серной кислоты;
концентрированной азотной кислоты и 1 см концентрированной серной кислоты; г) для мяса, мяса птицы и субпродуктов языка и сердца, яиц, рыбы, морских млекопитающих и морских беспозвоночных - 3 см раствора азотной кислоты (1:4);
раствора азотной кислоты (1:4); д) для продуктов переработки мяса и мяса птицы, мясных и мясорастительных консервов, субпродуктов печени и почек, рыбопродуктов и продуктов переработки из морских млекопитающих и морских беспозвоночных - 3 см раствора азотной кислоты (1:1);
раствора азотной кислоты (1:1); е) для водорослей - 5 см дистиллированной воды.
дистиллированной воды. Содержимое чашки перемешивают и выпаривают на электроплитке с сеткой, затем без сетки обугливают пробу до прекращения выделения дыма. Затем чашку снимают с плитки, охлаждают на воздухе, добавляют:
- к пробам по а) - в) - 3 см раствора азотной кислоты (1:1);
раствора азотной кислоты (1:1); - к пробе по г) - 2 см раствора азотной кислоты (1:4);
раствора азотной кислоты (1:4); - к пробе по д) - 3 см раствора азотной кислоты (1:1).
раствора азотной кислоты (1:1). Затем чашку ставят на электроплитку с сеткой и выпаривают кислоту, сетку снимают и обугливают пробу до прекращения выделения дыма.
Чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °С, постепенно (на 50 °С через каждые 10 мин) повышают температуру до 450 °С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение:
- для мяса, мяса птицы и субпродуктов языка и сердца, мягких, твердых и плавленых сыров, сметаны, сливок, мороженого, рыбы и рыбопродуктов, морских млекопитающих и продуктов их переработки - 120 мин;
- для молока и кисломолочных продуктов, йогурта, сгущенного стерилизованного молока, сухого молока - 80 мин;
- для яиц, продуктов переработки мяса, мяса птицы и яиц, мясных и мясорастительных консервов, субпродуктов печени и почек, морских беспозвоночных и продуктов их переработки - 90 мин;
- для творога и творожных изделий, для морских водорослей и продуктов их переработки - 30 мин.