8.2.2 Приготовление спиртового раствора аммиака
В мерную колбу вместимостью 100 см
вносят 16 см 25%-го водного аммиака, добавляют 60 см этилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом.
вносят 16 см 25%-го водного аммиака, добавляют 60 см этилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. 8.2.3 Приготовление водного раствора азотнокислого магния
В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 7,5 г азотнокислого магния, добавляют 80 см дистиллированной воды и после растворения азотнокислого магния доводят объем до метки водой.
вносят 7,5 г азотнокислого магния, добавляют 80 см дистиллированной воды и после растворения азотнокислого магния доводят объем до метки водой. 8.2.4 Приготовление спиртового раствора азотнокислого магния
В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 15,0 г магния азотнокислого, добавляют 80 см этилового спирта и после растворения магния азотнокислого доводят объем до метки этиловым спиртом.
вносят 15,0 г магния азотнокислого, добавляют 80 см этилового спирта и после растворения магния азотнокислого доводят объем до метки этиловым спиртом. 8.2.5 Приготовление смеси оксида магния с графитовым порошком (ОМГ)
Взвешивают 5,0 г оксида магния, 4,0 г графитового порошка, смешивают и растирают в агатовой ступке до однородности не менее 20 мин.
8.2.6 Приготовление буферной смеси
Взвешивают 10,0 г сернокислого магния, 10,0 г графитового порошка, смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.
8.2.7 Приготовление буферной смеси
Взвешивают 3,80 г хлористого калия, 6,20 г графитового порошка, смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.
8.2.8 Приготовление буферной смеси
Взвешивают 5,00 г хлористого калия, 5,00 г графитового порошка, смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.
8.3 Подготовка электродов
8.3.1 Электроды изготавливают из графитовых стержней марки СЗ диаметром 6 мм. Затачивают электроды на токарном станке по ГОСТ 18097 любого класса точности с помощью резцов и концевых фрез по ГОСТ 16225 или ГОСТ 17024.
8.3.2 Верхние электроды затачивают под усеченный конус с углом при вершине 45° ±5° и диаметром площадки (1,5±0,1) мм (приложение В, рисунок B.1).
8.3.3 В торцевой части электродов для измерения содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова высверливают углубление в виде стаканчика внутренним диаметром (3,0±0,1) мм, глубиной (4,0±0,1) мм, толщиной стенок (1,0±0,1) мм (приложение В, рисунок В.2). В нижней части углубления высверливают поперечное отверстие диаметром (1,0±0,1) мм.
8.3.4 Нижний электрод для измерения содержания мышьяка состоит из двух частей:
- колпачка с углублением внутренним диаметром (3,2±0,1) мм, глубиной (5,5±0,1) мм и со сквозным осевым отверстием диаметром (1,0±0,1) мм; верхнюю часть колпачка затачивают в виде усеченного конуса с углом при вершине 45°±5°, высотой (3,0±0,1) мм и диаметром меньшего основания (2,5±0,1) мм (приложение В, рисунок В.З);
- основания в виде стержня с цилиндрическим выступом диаметром (3,2±0,1) мм и высотой (4,0±0,1) мм (приложение В, рисунок В.4).
8.4 Приготовление образцов сравнения
Реактивы и смеси, указанные в данном разделе, следует взвешивать:
- навески до 2,5 г - с точностью 0,0005 г;
- навески от 2,5 до 10 г - с точностью 0,001 г;
- навески свыше 10 г - с точностью 0,005 г.
Навески реактивов для приготовления буферных смесей и основ смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 40 мин; промежуточные, рабочие смеси и образцы сравнения растирают в агатовой ступке не менее 20 мин.
Буферные, промежуточные и рабочие смеси, образцы сравнения хранят в стеклянных укупоренных сосудах, помещенных в эксикатор с осушителем. Срок хранения приготовленных буферных, промежуточных и рабочих смесей не более 6 мес, образцов сравнения - не более 1 мес.
Сосуды со смесями и образцами сравнения должны снабжаться этикетками, содержащими следующую информацию:
- номер настоящего стандарта;
- номер пункта настоящего стандарта, по которому готовилась смесь;
- наименование (цифровое и буквенное обозначение) буферной, промежуточной, рабочей смеси, основы, образца сравнения;
- дату приготовления.
Содержание определяемых элементов в образцах сравнения приведено в таблице 1.
Таблица 1 - Содержание определяемых элементов в образцах сравнения
| Обозначение образца сравнения | Содержание элемента, мг/кг | ||||||
| Медь | Цинк | Свинец | Кадмий | Олово | Железо | Мышьяк | |
| М1.1 | 20,00 | 100,0 | 2,001 | 0,600 | 544,0 | ||
| М1.2 | 40,00 | 200,0 | 4,002 | 1,200 | 1087,0 | ||
| М1.3 | 80,00 | 400,0 | 8,004 | 2,400 | 2175,0 | ||
| М1.4 | 160,00 | 800,0 | 16,009 | 4,800 | 4350,0 | ||
| М1.5 | 320,00 | 1600,0 | 32,018 | 9,600 | 8700,0 | ||
| М2.1 | 16,00 | 200,0 | 1,200 | 0,800 | |||
| М2.2 | 32,00 | 400,0 | 2,400 | 1,600 | |||
| М2.3 | 64,00 | 800,0 | 4,800 | 3,200 | |||
| М2.4 | 128,00 | 1600,0 | 9,600 | 6,400 | |||
| М2.5 | 256,00 | 3200,0 | 19,200 | 12,800 | |||
| С1.1 | 9,38 | 131,3 | 1,875 | 0,188 | 375,0 | ||
| С1.2 | 18,75 | 262,6 | 3,750 | 0,375 | 750,0 | ||
| С1.3 | 37,50 | 525,2 | 7,500 | 0,750 | 1500,0 | ||
| С1.4 | 75,00 | 1050,4 | 15,000 | 1,501 | 3000,0 | ||
| С1.5 | 150,00 | 2100,9 | 30,000 | 3,002 | 6000,0 | ||
| С1.6 | 300,00 | 4201,7 | 60,000 | 6,004 | 12000,0 | ||
| С2.1 | 18,75 | 93,7 | 0,937 | 0,938 | |||
| С2.2 | 37,50 | 187,5 | 1,874 | 1,876 | |||
| С2.3 | 75,00 | 375,0 | 3,750 | 3,752 | |||
| С2.4 | 150,00 | 750,0 | 7,500 | 7,504 | |||
| С2.5 | 300,00 | 1500,0 | 15,000 | 15,010 | |||
| С2.6 | 600,00 | 3000,0 | 30,000 | 30,020 | |||
| С2.7 | 1200,00 | 6000,0 | 60,000 | 60,030 | |||
| Ж1 | 25,01 | 250,1 | 5,000 | 2,500 | 250,0 | ||
| Ж2 | 50,03 | 500,1 | 10,000 | 5,000 | 500,0 | ||
| Ж3 | 100,05 | 1000,2 | 20,000 | 10,000 | 1000,0 | ||
| Ж4 | 200,10 | 2000,4 | 40,000 | 20,000 | 2000,0 | ||
| Ж5 | 400,20 | 4000,9 | 80,000 | 40,000 | 4000,0 | ||
| ФО1 | 30,00 | 60,0 | 2,406 | 0,181 | 120,0 | 24,0 | |
| ФО2 | 60,00 | 120,0 | 4,812 | 0,362 | 240,0 | 48,0 | |
| ФО3 | 120,00 | 240,0 | 9,625 | 0,725 | 480,0 | 96,0 | |
| ФО4 | 240,00 | 480,0 | 19,250 | 1,449 | 960,0 | 192,1 | |
| ФО5 | 480,00 | 960,0 | 38,500 | 2,898 | 1920,0 | 384,2 | |
| ЗХ1 | 30,30 | 151,2 | 2,015 | 0,302 | 15,2 | 15,1 | |
| ЗХ2 | 60,60 | 302,5 | 4,030 | 0,603 | 30,4 | 30,2 | |
| ЗХ3 | 121,30 | 605,0 | 8,060 | 1,206 | 60,8 | 60,4 | |
| ЗХ4 | 242,50 | 1210,0 | 16,120 | 2,412 | 121,6 | 120,8 | |
| ЗХ5 | 485,10 | 2420,0 | 32,240 | 4,824 | 243,2 | 241,7 | |
| СВ1 | 16,00 | 80,0 | 4,800 | 0,160 | 160,0 | 60,0 | |
| СВ2 | 32,00 | 160,0 | 9,600 | 0,320 | 320,0 | 120,0 | |
| СВ3 | 64,00 | 320,0 | 19,200 | 0,640 | 640,0 | 240,0 | |
| СВ4 | 128,00 | 640,0 | 38,400 | 1,280 | 1280,0 | 480,0 | |
| СВ5 | 255,90 | 1279,0 | 76,800 | 2,560 | 2560,0 | 960,1 | |
| As1 | 0,624 | ||||||
| As2 | 1,376 | ||||||
| As3 | 2,751 | ||||||
| As4 | 5,502 | ||||||
| As5 | 12,013 | ||||||
| As6 | 24,026 | ||||||
| As7 | 48,051 | ||||||
8.4.1 Подготовка реактивов
8.4.1.1 Подготовка сернокислой меди
Сернокислую медь дважды перекристаллизовывают и высушивают до постоянного веса при 250 °С и хранят в эксикаторе с осушителем.
8.4.1.2 Подготовка оксида магния
Оксид магния прокаливают при температуре 800 °С в течение 2 ч и хранят в эксикаторе с осушителем.
8.4.2 Приготовление промежуточных смесей
8.4.2.1 Приготовление смеси Сu1
Взвешивают 2,750 г сернокислой меди по 8.4.1.1, 6,375 г хлористого калия.
8.4.2.2 Приготовление смеси Pb1
Взвешивают 0,340 г йодида свинца, 9,850 г хлористого калия.
8.4.2.3 Приготовление смеси Cd1
Взвешивают 0,280 г углекислого кадмия, 9,860 г хлористого калия.
8.4.2.4 Приготовление смеси Cd2
Взвешивают 0,500 г смеси Cd1, 4,500 г хлористого калия.