Межгосударственный стандарт ГОСТ 7698-93 (ИСО 1666-73, ИСО 3593-81, ИСО 5809-82, ИСО 3188-78, ИСО 5378-78, ИСО 5379-83, ИСО 5810-82, ИСО 3947-77, ИСО 3946-82) "Крахмал. Правила приемки и методы анализа" (принят Межгосударственным Советом по стандартизации стр. 11

3. Определение

Сульфатная зола - остаток, полученный после озоления продукта в соответствии с методом, указанным в настоящем приложении.

Выражается в виде процента массы продукта или в пересчете на сухое вещество.

4. Сущность метода

Озоление анализируемой части в присутствии серной кислоты при температуре .

Серная кислота способствует разрушению органического вещества и предотвращает потери путем превращения летучих хлоридов в нелетучие сульфаты.

5. Реактивы

Реактивы, используемые в анализе, должны быть общепризнанного аналитического качества, вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.

5.1. Раствор серной кислоты

Осторожно добавляют концентрированной серной кислоты плотностью к воды и перемешивают.

5.2. Раствор соляной кислоты

Осторожно добавляют концентрированной соляной кислоты плотностью к воды и перемешивают.

6. Аппаратура

6.1. Чашка для прокаливания из платины или другого материала, который не портится в условиях опыта (например, кварцевая чашка для прокаливания) вместимостью с минимальной полезной площадью .

6.2. Электрическая печь с циркуляцией воздуха, способная работать при .

6.3. Электрическая нагревательная плитка или газовая горелка, или нагревательная лампа.

6.4. Эксикатор, снабженный эффективным высушивателем.

6.5. Водяная баня, в которой можно создавать температуру от 60 до 70°С.

6.6. Аналитические весы.

7. Методика

7.1. Подготовка чашки для прокаливания

Очищают чашку для прокаливания независимо от того, новая она или бывшая в употреблении, раствором кипящей соляной кислоты, затем тщательно ополаскивают водой.

Чашку прокаливают в течение 30 мин в электрической печи при температуре . Охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г (чашка для прокаливания должна быть прокалена до постоянной массы).

7.2. Подготовка образца

Образец тщательно и быстро перемешивают в смесителе (для порошка) или шпателем (для жидкостей) в контейнере, где он хранится*.

Необходимо принять меры для избежания каких-либо изменений в содержании влаги в образце.

Для составления анализируемого образца применяют один из описанных ниже методов:

а) тщательно взвешивают с точностью до 0,01 г около 100 г образца в сухой контейнер, снабженный крышкой, предварительно оттарированный. Добавляют примерно воды при 90°С, закрывают контейнер крышкой и перемешивают до тех пор, пока образец не растворится полностью. Дают остыть до окружающей температуры и взвешивают с точностью до 0,01;

б) расплавляют образец, отобранный в твердом виде, путем погружения его в контейнере с крышкой в водяную баню при 60-70°С. Снимают контейнер с бани и дают остыть до комнатной температуры, часто вращая и не снимая крышки, затем смешивают сконденсированную воду с образцом.

7.3. Приготовленная для анализа часть образца (проба)

Если проведено разведение, то отбирают аликвоту полученного раствора, чтобы получить массу пробы, соответствующую массе анализируемого образца, как показано в табл. 2.

Таблица 2

Сульфатная зола, % (m/m)	Масса анализируемой пробы, г
<5	10
>5<10	5
>10	2

Во всех других случаях взвешивают с точностью до 0,001 г в чашке для прокаливания, предварительно взвешенной с точностью до 0,0002 г, массу анализируемой пробы в соответствии с табл. 2.

7.4. Операция перед озолением

Добавляют раствора серной кислоты к анализируемой пробе. Перемешивают стеклянной палочкой и промывают небольшим количеством воды, собирая смывы в чашку для прокаливания. Чашку медленно нагревают на электроплитке или газовой горелке, или нагревательной лампе до полного обугливания (эту операцию рекомендуется выполнять под вытяжкой).

7.5. Озоление

Помещают чашку для прокаливания в электрическую печь, настроенную на , и поддерживают эту температуру, пока остаток углерода не исчезнет. Обычно для этого необходимо 2 ч.

Охлаждают. Закрепляют остаток несколькими каплями раствора серной кислоты, выпаривают на краю печи и озоляют снова в течение 30 мин. Помещают чашку для прокаливания в эксикатор и дают ей остыть до температуры окружающего воздуха. Взвешивают чашку с содержимым с точностью до 0,0002 г. Озоление продолжают до получения постоянной массы.

Не ставят более четырех чашек для прокаливания одновременно в эксикатор.

7.6. Число определений

Выполняют два определения с анализируемыми пробами, отобранными от одного образца.

8. Обработка результатов

Содержание сульфатной золы ( ), выраженное в процентах массы продукта, вычисляют по формуле

,

Содержание сульфатной золы ( ), выраженное в процентах массы сухого вещества, вычисляют по формуле

210 × 49 пикс.     Открыть в новом окне

,

где - масса анализируемой пробы с учетом разведения, г;

- масса чашки для прокаливания перед озолением, г;

- масса озоленного остатка и чашки для прокаливания после озоления, г;