8. Точность метода
 | |
| 832 × 294 пикс. Открыть в новом окне | |
езультаты двух определений, проведенных в различное время в одной лаборатории, одним и тем же лаборантом, на одном и том же оборудовании на параллельных пробах влажного кокса, отобранного от общей пробы на последнем этапе ее подготовки, не должны превышать значений, указанных в таблице.
8.2. Воспроизводимость
Средние значения результатов двух определений, проведенных в двух различных лабораториях на представительных порциях кокса, взятых от одной общей пробы на последней стадии приготовления, не должны превышать значений, указанных в таблице.
8.3. При получении результатов с расхождениями более допускаемых производят повторное определение и за результат принимают результат повторного определения, отвечающего требованиям п. 8.1.
8.4. Результаты определений, проведенных в разных лабораториях, сравнивают, если со времени разделки пробы прошло не более 10 ч.
9. Примечания к методу
9.1. Время, необходимое для определения, может быть сокращено до 1 ч, если сушку производят при температуре 320 °С в атмосфере азота.
Сушку можно производить при более низкой температуре от 105 до 200 °С; время определения в этом случае должно быть увеличено до 24 ч. Результаты при этом могут оказаться ниже, чем при 200 °С (п 9.6).
9.2. Обмен воздуха со скоростью, например 3 - 5 объемов в минуту, может быть достигнут в сушильном шкафу с терморегулятором, снабженным газоходом высотой 1,8 м или в электрической печи, оборудованной соответствующим вентилятором.
9.3. Если после определения общей влаги не требуется приготовления общей аналитической пробы, достаточно взять 250 г кокса при использовании весов с погрешностью взвешивания до 0,25 г.
9.4. Приведение пробы в воздушно-сухое состояние производят в той же лаборатории, в которой определяют остаточную влагу.
В этом случае массовую долю общей влаги в процентах вычисляют по формуле
, где X - потери при сушке на воздухе исходной пробы в процентах по массе;
W - остаточная влага воздушно-сухой пробы в процентах по массе.
9.5. Сушка контейнера не является обязательной, если пробу кокса можно удалить полностью, оставляя его сухим и чистым.
9.6. При использовании различных типов сушильных шкафов или печей время, необходимое для достижения постоянной массы, устанавливают экспериментально; при равномерном распределении пробы кокса на противне (приблизительно до 1 г/см2) время, необходимое для высушивания пробы до постоянной массы, обычно равно 45, 100 и 180 мин при температуре 200, 150 и 100 °C соответственно.
При температуре 200 °С первое взвешивание проводят через 45 мин, а последующие взвешивания через каждые 10 мин.
Масса навески считается постоянной, если изменение массы при последующем нагревании в течение 10 мин не превышает 0,1 %.
10. Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
идентификацию используемого продукта;
ссылку на используемый метод;
результаты и методы их выражения;
все особенности, замеченные в процессе определения; любые операции, не включенные в настоящий стандарт или являющиеся необязательными.