Таблица 26
Относительные времена удерживания* алкилфенолов (по 3,4-диметилфенолу) при хроматографировании на АФС**
Алкилфенол | Относительное время удерживания |
| Фенол | 0,25-0,27 |
| 2-Метилфенол | 0,31-0,33 |
| 2,6-Диметилфенол | 0,37-0,39 |
| 2,5-Диметилфенол | 0,64-0,66 |
| 3,5-Диметилфенол | 0,83-0,85 |
| 3,4-Диметилфенол | 1,00 |
______________________________
* Времена удерживания получены при анализе на хроматографе "Хром-5" (Чехо-Словакия#).
** Параметры колонки, см. табл. 25.
8. Обработка результатов
8.1. Обработка результатов измерений
8.1.1. Содержание фенолов в анализируемой пробе морской воды находят по формуле:
, где 
- концентрация соответствующего фенола в пробе, мкг/л; 
- концентрация соответствующего фенола в стандартном растворе, мкг/л; 
- площадь пика определяемого фенола на хроматограмме пробы морской воды, 
; 
- объем экстракта после концентрирования, мл; 
- объем стандартного раствора, инжектируемый в испаритель хроматографа, мкл; 
- площадь пика соответствующего фенола на хроматограмме стандартного раствора, 
; 
- объем пробы морской воды, взятой для анализа, мл; 
- объем экстракта пробы, инжектируемый в испаритель хроматографа, мкл.
- концентрация соответствующего фенола в пробе, мкг/л; - концентрация соответствующего фенола в стандартном растворе, мкг/л; - площадь пика определяемого фенола на хроматограмме пробы морской воды, ; - объем экстракта после концентрирования, мл; - объем стандартного раствора, инжектируемый в испаритель хроматографа, мкл; - площадь пика соответствующего фенола на хроматограмме стандартного раствора, ; - объем пробы морской воды, взятой для анализа, мл; - объем экстракта пробы, инжектируемый в испаритель хроматографа, мкл. Площади пиков рассчитывают по формуле:
, где: S - площадь пика, 
; h - высота пика, см; 
- ширина пика, измеренная на середине его высоты, см.
; h - высота пика, см; - ширина пика, измеренная на середине его высоты, см. 8.1.2. Поскольку в пробе при анализе на хроматографе с ПИД в выбранных условиях фенол и 2-нитрофенол выходят одним пиком, вычисление концентрации фенола производят с учетом вычисленной ранее концентрации 2-нитрофенола (при анализе проб на хлор- и нитрофенолы на хроматографе с ДЭЗ). Для этого из суммарной площади двух фенолов вычитают площадь пика 2-нитрофенола, найденную по градуировочному графику 
(см. п. 6.4). Затем по полученной величине площади пика фенола находят его концентрацию, используя 
.
(см. п. 6.4). Затем по полученной величине площади пика фенола находят его концентрацию, используя .8.2. Числовые значения показателей погрешности методики
На основании метрологической аттестации, проведенной ВНИИАСМ-НПО "Исари" Госстандарта СССР с 01.09 по 20.12.89 г. (табл. 27), настоящая методика определения фенолов допущена к применению в организациях Росгидромета.
Таблица 27
Результаты метрологической аттестации МВИ
Фенол | Диапазон концентраций, мкг/л | Показатель воспроизводимости  , % | Показатель правильности  , % | Показатель погрешности МВИ, суммарная погрешность  , % |
| 2-Нитрофенол | 18,5-30,7 | 5,0 | 20,0 | 20,0 |
| 2-Нитрофенол | 30,8-69,3 | 3,5 | 12,0 | 12,9 |
| 4-Нитрофенол | 2,0-6,3 | 3,6 | 8,5 | 9,5 |
6,4-12,7 | 2,9 | 7,9 | 8,7 | |
| 3,4-Диметилфенол | 60,0-120,0 | 3,0 | 8,4 | 9,2 |
120,1-5000 | 3,4 | 7,3 | 8,3 | |
| 3,5-Диметилфенол | 60,0-120,0 | 3,1 | 7,7 | 8,6 |
120,1-5000 | 3,3 | 7,2 | 8,2 | |
| 2,4-Дихлорфенол | 2,5-65,0 | 6,0 | 15,0 | 16,3 |
65,1-130 | 4,5 | 9,5 | 10,8 | |
| 2,4,6-Трихлорфенол | 0,3-2,5 | 5,0 | 16,6 | 17,9 |
2,6-16,3 | 4,6 | 10,6 | 12,4 | |
| 2,6-Диметилфенол | 30,0-60,0 | 2,4 | 7,6 | 8,3 |
60,1-120,0 | 1,9 | 5,2 | 5,7 | |
| 2,5-Диметилфенол | 60,0-120,0 | 2,9 | 6,9 | 7,7 |
120,1-250 | 2,3 | 6,8 | 7,5 | |
| Фенол | 1,0-5,0 | 8,3 | 21,1 | 23,5 |
5,1-15,0 | 1,6 | 3,2 | 3,7 | |
| 2-Метилфенол | 6,0-15,0 | 4,3 | 9,2 | 10,5 |
15,1-30,0 | 1,7 | 5,8 | 6,3 | |
| 3-Хлорфенол | 13,5-27,0 | 5,7 | 11,5 | 13,2 |
27,1-83,0 | 3,3 | 8,3 | 9,3 | |
83,1-166,7 | 1,6 | 4,8 | 5,2 | |
| 2,3,4,5,6-Пентахлорфенол | 0,6-4,0 | 6,2 | 20,5 | 22,3 |
4,1-8,0 | 3,8 | 10,0 | 10,7 |
9. Требования к квалификации аналитика
Анализ проб воды на содержание фенолов должен выполняться высококвалифицированными химиками-аналитиками, знакомыми с правилами эксплуатации приборов, применяемых в данной методике, и прошедшими соответствующий инструктаж по технике безопасности.
10. Нормы затрат рабочего времени на анализ
10.1. Для анализа 10 проб хлор- и нитрофенолов требуется 54,5 чел.-ч, в том числе:
на взятие проб из батометра - 0,5 чел.-ч;
на приготовление растворов реактивов - 6 чел.-ч;
на подготовку посуды - 4 чел.-ч;
на проведение пробоподготовки - 16 чел.-ч;
на подготовку прибора к измерениям - 4,0 чел.-ч;
на выполнение измерений - 20 чел.-ч;
на обработку значений, проведение расчетов, запись результатов - 4,0 чел.-ч.
10.2. Для анализа 10 проб алкилфенолов требуется 57,5 чел.-ч, в том числе:
на взятие проб из батометра - 0,5 чел.-ч;
на приготовление растворов и реактивов - 8 чел.-ч;
на подготовку посуды - 4 чел.-ч;
на проведение пробоподготовки - 22 чел.-ч;
на подготовку прибора к измерениям - 3,5 чел.-ч;
на выполнение измерений - 16 чел.-ч;
на обработку значений, проведение расчетов, запись результатов - 3,5 чел.-ч.
Список литературы
1. Коренман Я.И., Минасянц В.А., Фокин В.Н. Экстракционно-газохроматографическое определение микроколичеств фенолов в водных средах. - Журнал аналитической химии, 1988, т. XIII, вып. 7, с. 1303-1306.
2. Методические указания. Определение фенолов в морской воде. РД 52.10.242-90. - М.: Гидрометеоиздат, 1990, - 44 с.
3. Методические указания по химическому анализу распресненных вод морских устьевых областей рек и эпиконтинентальных морей, N 46. - М.: Гидрометеоиздат, 1984, с. 40-43.
4. Руководство по методам химического анализа морских вод. - Л.: Гидрометеоиздат, 1977, с. 156-160.
5. Abrahamsson K., Xie T.M. Direct determination of trace amounts of chlorophenols in fresh water, waste and sea water. - J. of chromatogr., 1983, 279, p. 199-208.
6. Buikema A., et al. Phenolics in aquatic ecosystems. Review. - Mar. Environ. Res., 1979, N 2, p. 87-181.
7. Coutts A., Hargesheiner F., Passuto F. Application of a direct aqueous acetilation technique to the gas chromatographic quantitation of nitro-phenols and 1-naphtol in environmental water samples. - J. of Chromatogr., 1980, 195, p. 105-112.
Хлорированные углеводороды
Хлорированные углеводороды (хлорорганические пестициды - ХОП и полихлорбифенилы - ПХБ) являются одними из наиболее опасных веществ, загрязняющих окружающую среду. Они попадают в морскую среду с промышленными и сельскохозяйственными стоками. Значительное количество этих соединений попадает в морскую среду из атмосферы.
Согласно данным комиссии по охране окружающей среды Балтийского моря [3], в середине 70-х годов во всем мире резко сократилось производство и применение ХОП и ПХБ. Содержание их в морской воде не превышает в настоящее время, как правило, десятых и сотых долей микрограмма в литре. Однако, являясь гидрофобными соединениями, хлорированные углеводороды преимущественно адсорбируются на взвешенных частицах, а также оседают на дно; кроме того, принимая во внимание их способность накапливаться в объектах морской среды (вода - донные отложения - планктон - рыбы - птицы), необходимо осуществлять контроль за фоновыми концентрациями этих соединений в морской воде (0,5-5,0 нг/л).