В основу настоящей методики положена работа Доусона и Райли [4].
Наиболее предпочтительным при определении ХОП и ПХБ в морской воде является метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с использованием высокочувствительного к хлорорганическим соединениям детектора электронного захвата (ДЭЗ) [1].
1. Сущность метода анализа
Метод основан на извлечении хлорированных углеводородов органическим растворителем, очистке экстракта серной кислотой от мешающего влияния коэкстрагирующихся веществ и последующем детектировании ХОП в сконцентрированном экстракте на газовом хроматографе, снабженном детектором электронного захвата.
Идентификацию проводят по времени удерживания в сравнении с контрольными образцами ХОП и ПХБ. Количественный расчет проводят методом соотнесения с градуировочными растворами ХОП и ПХБ по высотам пиков на хроматограммах. Показатели погрешности измерений рассчитаны для
в диапазоне концентраций от 0,5 до 50,0 нг/л, для
- от 0,4 до 20,0 нг/л, для ДДТ - от 3,0 до 200,0 нг/л, для ДДД - от 3,0 до 24,0 нг/л, для ДДЭ - от 2,0 до 150,0 нг/л (табл. 30).


2. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Для выполнения анализа применяют:
хроматограф любой марки, снабженный детектором типа электронного захвата или постоянной скорости рекомбинации;
колонки хроматографические стеклянные длиной 1,8-2,0 м с внутренним диаметром 3 мм по ТУ 25-05-2815;
микрошприц МШ-10м на 10 мкл - по ТУ 25-05-2152;
эмалированное ведро;
батометр пластмассовый 7-литровый, например системы ИОАН;
баллон газовый для азота - по ГОСТ 949;
редуктор кислородный - по ГОСТ 6268;
штатив лабораторный ШЛ с зажимом - по ТУ 64-1-707;
шланги резиновые - по ГОСТ 5496;
шланги вакуумные - по ТУ 38-105881;
секундомер - по ГОСТ 5072;
термометр ТЛ-5 1-А - по ГОСТ 215;
мешалка, снабженная электромотором - по ТУ 25-15-507;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г - по ГОСТ 24104 (аналитические);
сушильный шкаф - по ГОСТ 13474;
центрифуга лабораторная любого типа, например ЦЛС-3, У-42 - по ТУ 5.375-4170;
плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт - по ТУ 92-208;
баня водяная - по ТУ 46-22-608;
ротационный испаритель ИР-10 - по ТУ 25-11-741;
прибор для отгонки растворителя, включающий в себя:
колбы круглодонные исполнения 1 на 500 мл - по ГОСТ 25336;
холодильник прямой исполнения 1 - по ГОСТ 25336;
аллонж типа АИО по ГОСТ 25336;
насос водоструйный стеклянный - по ГОСТ 25336 или пластмассовый КМ-1230 - по ТУ 64-1-862;
дефлегматор длиной 10 см - по ГОСТ 20789;
бутыль для экстракции на 5 л - по ГОСТ 10238;
встряхиватель типа АВУ - по ТУ 64-1-1081;
колбы мерные 2 класса точности на 100 мл - по ГОСТ 1770;
пипетки 2-го класса точности на 2 мл - по ГОСТ 20292;
воронки делительные на 50 и 2000 мл - по ГОСТ 25336;
пробирки мерные на 10 мл и 25 мл - по ГОСТ 1770;
воронки Шотта - по ГОСТ 9775;
колбы грушевидные на 300 мл - по ГОСТ 25336;
воронки химические типа В диаметром 50-80 мм - по ГОСТ 25336;
склянки стеклянные с притертой пробкой на 200 мл (для экстрактов) и на 5 л (для проб воды);
эксикатор - по ГОСТ 6371;
бумага индикаторная - по ТУ 6-09-1181;
фильтры бумажные типа ФОМ - по ТУ 6-09-1678;
алюминиевая фольга;
стекловата;
хроматон N-AW-DMCS зернением от 0,160 до 0,200 мм с неподвижной жидкой фазой SE-30 в количестве 5% или DC-200 (3%);
гексан, ч. - по ТУ 6-09-3375;
спирт этиловый ректификат высшей очистки по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификат высший сорт, перегнанный и пропущенный через активированный силикагель - по ГОСТ 18300;