Для выполнения анализа применяются:
атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с непламенной атомизацией проб и дейтериевым корректором;
батометр пластмассовый или стеклянный ГР-18 - по ТУ 25-04-2507;
pH-метр любой марки, например "pH-121", с набором измерительных электродов;
насос вакуумный типа НВЭ - по ТУ 79 РСФСР 102 или стеклянный водоструйный - по ГОСТ 25336;
фильтровальное устройство типа ФМ-02 - по ТУ 112.966.249;
колба Бунзена на 1 л - по ТУ 25-11-1173;
фильтры мембранные с диаметром 0,45 мкм типа "Сынпор" (Чехо-Словакия#);
микрошприцы типа "Эппендорф" на 0,01; 0,02; 0,05 и 0,10 мл;
воронка делительная на 1 л - по ГОСТ 25336;
колбы мерные на 0,1 и 1 л - по ГОСТ 1770;
пипетки с делениями на 1; 2; 5 и 10 мл - по ГОСТ 20292;
флаконы полиэтиленовые на 50 мл - по ТУ 6-19-45;
колонки для ионообменных смол диаметром 45 мм;
цилиндр мерный на 0,25 и 0,5 л - по ГОСТ 1770;
N,N-диэтилдитиокарбамат натрия, ч. или ч.д.а. - по ГОСТ 8864;
кислота азотная конц., ос.ч. - по ГОСТ 11125;
углерод четыреххлористый (тетрахлорметан), ос.ч. - по ТУ 6-09-3219;
ионообменные смолы КУ-2 по ГОСТ 20298 (или другой равноценный) и ЭДЭ-10п - по ГОСТ 13504 (или другой равноценный);
фильтры бумажные, тип ФОМ - по ТУ 6-09-1678;
натр едкий (или кали едкое), х.ч. - по ГОСТ 4328;
натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233;
стандартные образцы для анализа вод СОВ-3 - по ГСО 1759 или ГСОРМ-1 - по ГСО N 2293 и ГСОРМ-2 - по ГСО N 2294;
азот газообразный, ос.ч. - по ГОСТ 9293 или поверочный нулевой газ (ПНГ) - по ТУ 6-21-39.
1.3. Отбор проб
1.3.1. Подготовка оборудования для отбора и фильтрования проб
Пробы морской воды для определения металлов отбирают с помощью пластмассовых или стеклянных батометров, опускаемых с борта судна на неметаллическом тросе либо на стальном тросе с вплетенным в концевую часть капроновым фалом длиной от 5 до 10 м.
При отборе проб следует избегать попадания в пробу загрязняющих веществ. Поэтому при отборе проб с подповерхностных горизонтов батометр сначала опускают на глубину от 30 до 50 м, тем самым промывая его от возможного загрязнения поверхностной пленкой. Перед использованием батометры промывают 1%-ным раствором азотной кислоты. Хранят батометры завернутыми в полиэтиленовую пленку. Батометры должны быть снабжены сливными краниками из полимерного материала (винипласт, фторопласт). Флаконы для проб предварительно трижды ополаскивают морской водой.
Мембранные фильтры, используемые для фильтрации, предварительно очищают двукратным кипячением по 20 мин в 1%-ном растворе азотной кислоты и двукратным кипячением в деионизированной воде. Азотную кислоту берут из расчета 20 мл на 1 фильтр. Фильтры хранят в бюксе с притертой крышкой.
1.3.2. Фильтрация проб морской воды
Отобранные пробы фильтруют через мембранные фильтры с диаметром пор 0,45 мкм, используя фильтровальное устройство ФМ-02. Первую порцию профильтрованной воды (примерно 250 мл) используют для ополаскивания колбы Бунзена, мерного цилиндра и делительной воронки и затем отбрасывают. Для анализа отбирают следующие 500 мл пробы.
1.4. Подготовка к анализу
1.4.1. Методы приготовления реактивов
1. Раствор азотной кислоты 1%-ный готовят растворением 7,1 мл концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,4 
) в 660 мл деионизированной воды. Раствор устойчив длительное время.
) в 660 мл деионизированной воды. Раствор устойчив длительное время. 2. Раствор диэтилдитиокарбамата 2%-ный готовят растворением 2 г реактива в 0,1 л деионизированной воды.
3. Ионообменные смолы готовят, как описано в гл. "Общая растворенная ртуть".
4. Деионизированную воду получают, пропуская дистиллированную воду последовательно через анионит и катионит.
1.4.2. Очистка раствора диэтилдитиокарбамата натрия
Подготовленный раствор НДДК фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку, добавляют в нее 10 мл тетрахлорметана и энергично встряхивают. Экстракцию проводят трижды, причем последняя порция тетрахлорметана контролируется на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Раствор диэтилдитиокарбамата натрия устойчив непродолжительное время, поэтому не рекомендуется готовить сразу большие объемы комплексообразователя.
1.4.3. Подготовка посуды
Всю посуду, применяемую в анализе, моют следующим образом. Удаляют жировые пятна, промывают концентрированной азотной кислотой, ополаскивают несколько раз деионизированной водой. Смывные воды контролируют на содержание металлов на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Анализ должен показать отсутствие металлов. Посуда для хранения реэкстрактов готовится к анализу и проверяется на чистоту в береговой лаборатории.
1.5. Проведение анализа
1.5.1. Схема приведения анализа
Фильтрованную морскую воду подкисляют разбавленной азотной кислотой (1:1) до pH = 4,0 (контроль на pH-метре). 500 мл подкисленной пробы помещают в делительную воронку, в которую вносят 3 мл 2%-ного раствора НДДК и 20 мл тетрахлорметана. Смесь энергично встряхивают 3 мин; после разделения фаз органический слой сливают в полиэтиленовые флаконы; к водной фазе добавляют 10 мл тетрахлорметана и экстракцию повторяют в течение 1 мин. Органические фазы объединяют. Для разрушения комплексных соединений металлов с НДДК органическую фазу встряхивают в течение 30 с с 0,2 мл концентрированной азотной кислоты и оставляют стоять 5 мин. Затем во флаконы добавляют 4,8 мл деионизированной воды и повторно встряхивают смесь 30 с. В таком виде пробу можно хранить при пониженной температуре (в холодильнике) не менее 3 мес. Анализу подвергают верхний азотнокислый слой (реэкстракт) без отделения или с отделением от органической фазы.
1.5.2. Холостое определение
Одновременно с обработкой проб проводят холостой опыт. Для этого к оставшейся после экстракции в делительной воронке морской воде добавляют то количество разбавленной азотной кислоты (1:1), которое пошло на подкисление пробы до pH = 4,0, а также 3 мл 2%-ного раствора НДДК, 30 мл тетрахлорметана и смесь встряхивают 3 мин. После разделения фаз органический слой сливают в полиэтиленовый флакон и затем проводят реэкстракцию, как описано выше. Опыт показывает, что дополнительное введение кислоты в морскую воду практически не приводит к изменению pH по сравнению с определенным перед первой экстракцией значением. Это связано с тем, что водный раствор НДДК имеет щелочную реакцию и в процессе первой экстракции повышает pH подкисленной пробы воды.
Холостой опыт проводят не менее трех раз, а также каждый раз при замене одного или нескольких реактивов.
1.6. Подготовка средств измерений к работе
1.6.1. Методы приготовления градуировочных растворов
1) Приготовление смешанного промежуточного стандартного раствора металлов