Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 2%.
Квасцы железоаммонийные по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый красный.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Проведение анализа
3.3.2.1. Гидролиз углеводов
Около 3 г измельченного изделия взвешивают (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), переносят в колбу вместимостью 150-200 и добавляют 50 раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают, чтобы на стенках колбы не оставалось частиц изделия.
Колбу, снабженную обратным холодильником (воздушным или водяным), помещают в кипящую водяную баню на 3 ч. Затем содержимое колбы охлаждают, нейтрализуют безводным углекислым или углекислым кислым натрием в присутствии индикатора метилового красного до появления желто-розового окрашивания и переносят в мерную колбу вместимостью 200-250 .
3.3.2.2. Осаждение белков
В полученный нейтрализованный гидролизат приливают 20-25 раствора гидроокиси натрия и 20-25 раствора серно-кислой меди с массовой долей 6%. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
3.3.2.3. Определение углеводов
В коническую колбу отмеривают пипеткой 20 отфильтрованного раствора, 20 раствора сернокислой меди с массовой долей 4% и 20 щелочного раствора сегнетовой соли. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят 3 мин с момента образования пузырьков так, чтобы кипение не происходило бурно, затем снимают с огня и дают осадку осесть.
Жидкость должна быть ярко-синего цвета. При обесцвечивании жидкости, что указывает на чрезмерно большую концентрацию углеводов в анализируемом растворе, определение следует повторить при большем разведении раствора. Жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, стремясь не переносить самого осадка на фильтр. Осадок в колбе и на фильтре промывают несколько раз горячей водой. Осадок закиси меди должен быть покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом. Затем воронку с фильтром переносят в другую чистую отсасывательную колбу.
К оставшемуся в колбе осадку закиси меди приливают 20-25 раствора железоаммонийных квасцов и растворяют осадок. Затем полученный раствор переносят в воронку с асбестовым фильтром, дают несколько минут постоять для растворения осадка на фильтре, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Фильтр промывают несколько раз водой до отсутствия кислой реакции. Полученный зеленоватый раствор титруют марганцевокислым калием до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
3.3.3. Обработка результатов
Израсходованное на титрование количество кубических сантиметров раствора марганцевокислого калия умножают на его титр по меди, определяемый по ГОСТ 5672. Массу инвертированного сахара находят по табл. 4.
Таблица 4
мг | |||||
Масса инвертированного сахара | Масса меди | Масса инвертированного сахара | Масса меди | Масса инвертированного сахара | Масса меди |
10 | 20,6 | 32 | 63,0 | 54 | 102,3 |
11 | 22,6 | 33 | 64,8 | 55 | 104,0 |
12 | 24,6 | 34 | 66,7 | 56 | 105,7 |
13 | 26,5 | 35 | 68,5 | 57 | 107,4 |
14 | 28,5 | 36 | 70,3 | 58 | 109,2 |
15 | 30,5 | 37 | 72,2 | 59 | 110,9 |
16 | 32,5 | 38 | 74,0 | 60 | 112,6 |
17 | 34,5 | 39 | 75,9 | 61 | 114,3 |
18 | 36,4 | 40 | 77,7 | 62 | 115,9 |
19 | 38,4 | 41 | 79,5 | 63 | 117,6 |
20 | 40,4 | 42 | 81,2 | 64 | 119,2 |
21 | 42,3 | 43 | 83,0 | 65 | 120,9 |
22 | 44,2 | 44 | 84,8 | 66 | 122,6 |
23 | 46,1 | 45 | 86,5 | 67 | 124,2 |
24 | 48,0 | 46 | 88,3 | 68 | 125,9 |
25 | 49,8 | 47 | 90,1 | 69 | 127,5 |
26 | 51,7 | 48 | 91,9 | 70 | 129,2 |
27 | 53,6 | 49 | 93,6 | 71 | 130,8 |
28 | 55,5 | 50 | 95,4 | 72 | 132,4 |
29 | 57,4 | 51 | 97,1 | 73 | 134,0 |
30 | 59,3 | 52 | 98,8 | 74 | 135,6 |
31 | 61,1 | 53 | 100,6 | 75 | 137,2 |
Массовую долю углеводов (Х) в процентах вычисляют по формуле
,
где m - масса инвертированного сахара, мг;
V - объем мерной колбы, используемой после гидролиза, ;
- масса навески изделия, г;
20 - объем анализируемого раствора, используемый для определения углеводов, ;
1000 - коэффициент пересчета.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных лабораториях.
3.4. Определение массовой доли йода
3.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева ( и )°С.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева °С.
Центрифуга.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Баня песочная.
Тигель фарфоровый или чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
рН-метр.
Баня водяная.
Бюретки исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2 по НТД.
Колбы мерные исполнений 1 и 2, 2-го класса точности, вместимостью 50 по ГОСТ 1770.
Пипетки исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 10 по НТД.
Часы песочные на 5 мин.
Бумага индикаторная.
Шарики стеклянные.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода бидистиллированная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232:
Метиловый оранжевый.