Бром по ГОСТ 4109.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84.
Крахмал картофельный, раствор с массовой долей 0,5%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрацией 2 
в бидистиллированной воде.
в бидистиллированной воде. Натрия тиосульфат по ГОСТ 27068; раствор молярной концентрацией вещества-эквивалента 0,0005 
в прокипяченной воде.
в прокипяченной воде. Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.2. Подготовка к анализу
3.4.2.1. Очистка йодистого калия
Йодистый калий перекристаллизовывают из водного раствора. Выход соли увеличивается, если к охлажденному раствору с кристаллами йодистого калия добавить очищенный этиловый спирт. Выпавшую соль отфильтровывают из раствора, промывают небольшим количеством очищенного этилового спирта, просушивают между листами фильтровальной бумаги, а затем на воздухе в затемненном месте. Хранят в склянке из темного стекла.
3.4.2.2. Приготовление раствора йодистого калия
Кристаллический йодистый калий высушивают до постоянной массы в эксикаторе. 130,8 мг йодистого калия помещают в мерную колбу, затем приливают бидистиллированную воду, перемешивают, доводят объем до 100 
и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой вдали от прямого света. 1 
раствора соответствует 1 мг йода.
и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой вдали от прямого света. 1 раствора соответствует 1 мг йода. Для проведения анализа используют часть приготовленного раствора, разбавленного в 100 раз бидистиллированной водой. Данное разведение готовят непосредственно перед анализом.
3.4.2.3. Приготовление и очистка бромной воды
Небольшое количество химически чистого жидкого брома несколько раз промывают бидистиллированной водой в делительной воронке под тягой и переносят в склянку с притертой пробкой, заполненную до половины бидистиллированной водой. На дне склянки должен оставаться нерастворенный жидкий бром. Верхний слой - раствор воды, насыщенный бромом. При работе с бромом необходимо соблюдать особую осторожность. Работать только под вытяжным шкафом.
3.4.3. Проведение анализа
Навеску хлеба 25 г помещают в фарфоровую чашку или тигель, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды до получения кашицеобразного состояния и 1-2 
раствора гидроокиси калия, перемешивают, проверяют реакцию среды с помощью индикаторной бумаги и оставляют на 12-24 ч. На вторые сутки повторно проверяют реакцию среды с помощью индикаторной бумаги или рН-метра.
раствора гидроокиси калия, перемешивают, проверяют реакцию среды с помощью индикаторной бумаги и оставляют на 12-24 ч. На вторые сутки повторно проверяют реакцию среды с помощью индикаторной бумаги или рН-метра. Реакция должна быть щелочной (рН не ниже 8,0, чтобы не произошла частичная потеря йода в процессе сжигания, но не выше 9,0, так как в сильно щелочной среде процесс сжигания замедляется). Если рН среды ниже 8,0, добавляют несколько капель раствора гидроокиси калия.
Затем содержимое чашки или тигля выпаривают на водяной бане досуха, высушивают в шкафу при температуре 105°С в течение 2-3 ч, затем температуру повышают до 170°С и оставляют тигель на 1-2 ч. После высушивания чашку или тигель накрывают крышкой, помещают в холодную муфельную печь, закрывают дверцу и вентиляционное отверстие, чтобы исключить доступ воздуха в муфельную печь извне, нагревают муфельную печь до 200°С и проводят обугливание при данной температуре 2 ч. Затем температуру повышают до 250-300°С и продолжают обугливание в течение 2 ч, затем муфельную печь нагревают до температуры 450-500°С и при данной температуре проводят озоление 3 ч.
После охлаждения тигля золу смачивают несколькими каплями бидистиллированной воды и, если имеются частицы угля, содержимое тигля выпаривают, высушивают и озоляют при температуре 450-500°С.
Смачивание водой ускоряет минерализацию органического вещества.
После полной минерализации образца золу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 
с помощью горячей бидистиллированной воды, охлаждают, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Затем содержимое колбы центрифугируют или дают осадку осесть, сливая прозрачный раствор в колбу с притертой пробкой.
с помощью горячей бидистиллированной воды, охлаждают, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Затем содержимое колбы центрифугируют или дают осадку осесть, сливая прозрачный раствор в колбу с притертой пробкой. В полученном прозрачном растворе определяют йод.
Две порции фильтрата объемом 10 
каждая переносят в плоскодонные колбы с притертыми пробками вместимостью по 50 
. В каждую колбу добавляют 2-4 капли концентрированной серной кислоты, перемешивают и проверяют реакцию среды индикатором метиловым оранжевым. Реакция раствора должна быть кислой. Затем вносят в колбу четыре стеклянных шарика, добавляют 3 капли бромной воды, ставят на предварительно нагретую песочную баню, нагревают до кипения и кипятят 5 мин.
каждая переносят в плоскодонные колбы с притертыми пробками вместимостью по 50 . В каждую колбу добавляют 2-4 капли концентрированной серной кислоты, перемешивают и проверяют реакцию среды индикатором метиловым оранжевым. Реакция раствора должна быть кислой. Затем вносят в колбу четыре стеклянных шарика, добавляют 3 капли бромной воды, ставят на предварительно нагретую песочную баню, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Под действием бромата йодид калия окисляется в йодат.
Избыток брома при нагревании колбы испаряется. Колбу снимают с бани, перемешивают содержимое, затем быстро охлаждают.
К охлажденному раствору добавляют 0,5 
5%-ного раствора йодистого калия. При этом в кислой среде йодид и йодат калия реагируют с выделением свободного йода.
5%-ного раствора йодистого калия. При этом в кислой среде йодид и йодат калия реагируют с выделением свободного йода. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия из микробюретки в присутствии индикатора - 3 капли 0,5%-ного раствора крахмала.
1 
раствора тиосульфата натрия соответствует 10,575 грамм йода (гамма - одна тысячная миллиграмма).
раствора тиосульфата натрия соответствует 10,575 грамм йода (гамма - одна тысячная миллиграмма). Перед определением проводят контрольное титрование смеси реактивов. Для этого вместо 10 
анализируемого раствора вносят 10 
дистиллированной воды.
анализируемого раствора вносят 10 дистиллированной воды. 3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю йода 
в гаммах вычисляют по формуле
в гаммах вычисляют по формуле
, где V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 10 
анализируемого раствора, 
;
анализируемого раствора, ;
- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование смеси реактивов, 
; 10,575 - коэффициент пересчета.
Для выражения массовой доли йода, мг на 100 г хлеба, эта формула принимает следующий вид:
 | |
| 220 × 57 пикс. Открыть в новом окне | |
или
. В помещении, где определяют йод, не должно быть никаких йодосодержащих препаратов.
В том случае, если титр раствора тиосульфата натрия изменяется (например при длительном хранении), вводится поправка А, которую определяют следующим образом.
В колбу вместимостью 50 
с притертой стеклянной пробкой вносят 1 
разбавленного раствора йодистого калия, добавляют 10 
бидистиллированной воды, 2 капли концентрированной серной кислоты, стеклянные шарики, 3 капли бромной воды и далее поступают, как описано выше.
с притертой стеклянной пробкой вносят 1 разбавленного раствора йодистого калия, добавляют 10 бидистиллированной воды, 2 капли концентрированной серной кислоты, стеклянные шарики, 3 капли бромной воды и далее поступают, как описано выше. В этом случае формула для расчета принимает вид
, где А - поправка (объем раствора тиосульфата натрия измененной нормальности, использованный на титрование 10 г йода, 
).
). 3.5. Определение массовой доли белковых веществ (макрометод Кьельдаля)
3.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания 
г.
г.