ГОСТ Р 53356-2009 (ИСО 195792006) Топливо твердое минеральное. Определение серы с использованием ИК-спектрометрии стр. 2

7 Проведение испытания

Подготавливают прибор к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Рекомендуется до калибровки провести два сжигания любой пробы, чтобы привести прибор в рабочее состояние.

Прибор калибруют с помощью стандартного образца угля или кокса. Если необходима калибровка в нескольких точках диапазона измерений, то используют несколько стандартных образцов с разным содержанием общей серы. Калибровка должна охватывать область концентрации серы ниже и выше определяемого значения содержания серы в пробе.

Процедура калибровки изложена в инструкции по эксплуатации прибора.

Навеску стандартного образца угля или кокса от 0,2 до 0,5 г взвешивают с пределом допускаемой погрешности 0,001 г в лодочке для сжигания и вводят массу навески в память анализатора. Лодочку с навеской помещают в горячую зону печи. Продукты сжигания проходят через очистительную систему и попадают в ИК-детектор, где сигналы, связанные с присутствием диоксида серы, интегрируются. После окончания сжигания (это определяет прибор) лодочку с остатком извлекают из трубки для сжигания.

Примечание - Некоторые модели анализаторов полностью автоматизированы, и помещение лодочки в печь и ее извлечение осуществляется автоматически.

Определение содержания общей серы в стандартном образце угля или кокса проводят не менее двух раз. Калибровка прибора автоматизирована.

Для проверки правильности калибровки прибора определяют содержание общей серы в том же стандартном образце, с помощью которого калибровали анализатор, и в стандартном образце с более низким содержанием общей серы, как будто это пробы с неизвестным содержанием общей серы. Если окажется, что полученные результаты отличаются от значений, указанных в сертификатах этих стандартных образцов, на величину, большую чем сходимость данного метода (раздел 10.1), калибровку повторяют.

Определение содержания общей серы в анализируемой пробе проводят, используя ту же процедуру, что при калибровке прибора.

8 Проверка калибровки

Проверку калибровки проводят периодически (рекомендуется делать это через каждые пять определений). При этом анализируют образец угля или кокса с известным содержанием общей серы, не обязательно стандартный образец.

Если полученные при проверке результаты отличаются от содержания общей серы в этом образце на значение, большее чем сходимость метода, то полученные до проверки результаты бракуют, а прибор заново калибруют (раздел 7). Анализ проб повторяют.

9 Обработка результатов

Содержание общей серы в аналитической пробе рассчитывают микропроцессором прибора, при этом результаты выражены в процентах по массе. Окончательный результат, представляющий собой среднеарифметическое значение двух параллельных определений, рассчитывают с точностью до 0,001% масс., и округляют до 0,01%.

Результаты определения общей серы могут быть пересчитаны на другие состояния топлива (рабочее, сухое) по ГОСТ 27313.

10 Точность

10.1 Сходимость

Результаты двух параллельных определений, полученные в разное время в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных образцах, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны отличаться друг от друга более чем на величину сходимости , вычисляемую по формуле

, (2)

где - среднеарифметическое значение результатов, полученных в одной лаборатории.

10.2 Воспроизводимость

Результаты, каждый из которых представляет собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в разных лабораториях из представительных порций, отобранных от одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не должны отличаться друг от друга более, чем на величину воспроизводимости , вычисляемую по формуле

, (3)

где - среднеарифметическое значение результатов, полученных в разных лабораториях.

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

а) идентификацию анализируемой пробы;

б) ссылку на используемый метод;

в) результаты и указание, к какому состоянию топлива они относятся;

г) содержание влаги, если результаты представлены на аналитическое (или рабочее) состояние топлива.