ГОСТ Р 8.631-2007. ГСИ. Микроскопы электронные растровые. Методика поверки. стр. 2

3.18 низковольтный растровый электронный микроскоп: РЭМ, ускоряющее напряжение которого не более 2 кВ.

3.19 высоковольтный растровый электронный микроскоп: РЭМ, ускоряющее напряжение которого не менее 15 кВ.

3.20 сканирование (РЭМ элемента исследуемого объекта): Перемещение электронного зонда вдоль выбранного отрезка исследуемого объекта с помощью отклоняющей системы РЭМ с одновременной регистрацией информативного сигнала.

3.21 медленные вторичные электроны; МВЭ: Группа вторичных электронов, возникающая в результате взаимодействия электронного зонда с исследуемым объектом, энергия которых не превышaeт 50 эВ ( 8·^10-18 Дж).

3.22 эффективный диаметр электронного зонда: Значение величины, характеризующее поперечный размер электронного зонда, экспериментально определяемое путем обработки кривой видеосигнала в режиме регистрации МВЭ в рамках выбранной модели взаимодействия зонда с веществом.

4 Операции и средства поверки

4.1 При проведении первичной и периодических поверок РЭМ должны быть выполнены операции и применены средства поверки, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции и применяемые средства поверки

596 × 257 пикс.     Открыть в новом окне

4.2 Допускается применять другие средства поверки, точность которых соответствует требованиям настоящего стандарта.

5 Требования к квалификации поверителей

Поверку РЭМ должны проводить штатные сотрудники метрологической службы предприятия, аккредитованной в установленном порядке на право поверки средств измерений.

Сотрудники должны иметь высшее образование, профессиональную подготовку, опыт работы с РЭМ и знать требования настоящего стандарта.

6 Требования безопасности

При поверке микроскопов необходимо соблюдать правила электробезопасности по [2], [3] и требования по обеспечению безопасности на рабочих местах по ГОСТ 12.2.061, [4], [5].

Рабочие места поверителей должны быть аттестованы по условиям труда в соответствии с требованиями трудового законодательства.

7 Условия поверки и подготовка к ней

7.1 При проведении поверки микроскопа должны быть соблюдены следующие условия:

480 × 157 пикс.     Открыть в новом окне

7.2 Помещение (зона), где размещен микроскоп и средства его поверки, должно быть в эксплуатируемом состоянии и обеспечивать класс чистоты не более класса 8 ИСО по взвешенным в воздухе частицам размерами 0,5 и 5 мкм и концентрациями, определенными по ГОСТ ИСО 14644-1. Периодичность контроля состояния помещения (зоны) определяют по ГОСТ Р ИСО 14644-2. Эксплуатацию помещения (зоны) осуществляют по ГОСТ Р ИСО 14644-5.

7.3 Подготовка к поверке РЭМ проводят следующим образом:

- выбирают необходимую для поверки микроскопа рельефную меру нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов (далее - рельефная мера), линейные размеры и материал для изготовления которой соответствуют требованиям ГОСТ Р 8.628. Рельефная мера должна быть поверена по ГОСТ Р 8.629. Сечение рельефной меры приведено на рисунке 1. В качестве исследуемого элемента используют выступ, для которого в паспорте (формуляре) на меру приведено значение проекции боковой грани выступа на плоскость нижнего основания . В зависимости от значения ожидаемого эффективного диаметра электронного зонда РЭМ , используют рельефную меру, для которой

- выбранный экземпляр рельефной меры выдерживают в помещении, где будет проведена поверка микроскопа, не менее 24 ч;

- проводят проверку соответствия комплекта поставки рельефной меры данным, приведенным в паспорте (формуляре) на рельефную меру;

- проводят осмотр футляра, в котором осуществлялось хранение и транспортирование рельефной меры, на отсутствие механических повреждений;

- извлекают рельефную меру из футляра и осматривают ее для выявления внешних повреждений (царапин, сколов и других дефектов) и загрязнений. При необходимости поверхность меры очищают от частиц пыли струeй очищенного и сухого воздуха.

Рисунок 1 - Сечение выступа рельефной меры и его видеопрофили, полученные с помощью РЭМ различных типов

602 × 630 пикс.     Открыть в новом окне

X - ось значений координаты электронного зонда в направлении сканирования в пикселях;

Y - ось значений величины информативного сигнала в пикселях

Рисунок 1 - Сечение выступа рельефной меры и его видеопрофили,

полученные с помощью РЭМ различных типов

7.4 Выполняют операции, необходимые для подготовки микроскопа к работе, в соответствии с требованиями инструкции по его эксплуатации.

8 Проведение поверки

8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре РЭМ должно быть установлено:

- соответствие комплекта поставки РЭМ данным, приведенным в паспорте (формуляре);

- отсутствие механических повреждений всех составных частей РЭМ;

- отсутствие механических повреждений соединительных кабелей и сетевых разъемов;

- наличие маркировки на РЭМ и ее соответствие данным, приведенным в паспорте (формуляре).

8.2 Опробование

8.2.1 Рельефную меру устанавливают на рабочий стол РЭМ, подлежащего поверке.

8.2.2 В соответствии с инструкцией по эксплуатации РЭМ проводят подготовительные операции, которые включают в себя откачку воздуха из камеры образцов РЭМ, установку ускоряющего напряжения и режимов работы осветительной системы РЭМ, юстировку электронного зонда РЭМ в режиме регистрации МВЭ. Ускоряющее напряжение должно обеспечивать необходимые условия функционирования низковольтного или высоковольтного РЭМ.

8.2.3 При значениях электронно-оптического увеличения РЭМ от 20 до 100 определяют ту область на рабочем столе РЭМ, где расположена рельефная мера.

8.2.4 Постепенно повышают электронно-оптическое увеличение РЭМ, при этом на каждом этапе проводят фокусировку электронного зонда в соответствии с инструкцией по эксплуатации РЭМ. Повышение электронно-оптического увеличения РЭМ прекращают при появлении на экране РЭМ видеоизображения выступа, который указан в паспорте (формуляре) рельефной меры в качестве исследуемого элемента для поверки РЭМ. Схематическое изображение наблюдаемого в режиме регистрации МВЭ видеопрофиля для выступа с трапецеидальным профилем, сечение которого изображено на рисунке 1а), приведена на рисунке 1б) - для низковольтного РЭМ и на рисунке 1в) - для высоковольтного РЭМ. На рисунке 1 также приведены обозначения параметров, характеризующих геометрическую форму и размеры выступа.

Примечание - Значение электронно-оптического увеличения РЭМ должно обеспечивать получение изображений, которые позволяют определить значения параметров, приведенных на рисунке 1б) и в). При этом значения проекций наклонных стенок выступа , и , измеренных по видеопрофилю, должны быть не менее 200 пикселей.

8.2.4а После завершения операции настройки по 8.2.4 определяют значение в пикселях общей длины видеопрофиля в направлении сканирования. Это значение общей длины видеопрофиля, а также установленное при этом значение электронно-оптического увеличения РЭМ указывают в протоколе поверки.

8.2.5 Проверяют установку рельефной меры на рабочем столе РЭМ в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. При этом проверяют:

- параллельность вертикальной оси изображения относительно перпендикуляра к поверхности рельефной меры. Для обеспечения параллельности поворачивают рельефную меру вокруг оси, перпендикулярной к плоскости ее поверхности, или осуществляют электронное вращение растра РЭМ, если такая возможность предусмотрена конструкцией РЭМ;