Vegetable oils. Method for determination of peroxide number
Дата введения 1 января 1986 г.
Введен впервые
Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных масел различной степени очистки и устанавливает метод определения их перекисного числа (содержание активного кислорода) в диапазоне значений 0,1-40 ммоль/кг.
Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4717-84.
1. Нормы точности
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл. 1.
Таблица 1
| Значение измеряемой величины, ммоль/кг | Предел возможных значений относительной погрешности измерений, % | Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, % | |
Менее | 3,0 | 8 | 10 |
| 3,0 и более | 4 | 5 | |
2. Метод измерения
Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в образце, в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы такого же класса точности.
Колбы типа Кн исполнения 1 по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 
.
. Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимостью (по массе пробы).
Бюретки исполнений 1, 2, 3 по ГОСТ 29251-91, вместимостью 5 и 10 
.
. Хлороформ по ГОСТ 20015-88, свежеперегнанный.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
Калий йодистый по ТОСТ 4232-74, х.ч., 50 - 55%-ный раствор, свежеприготовленный.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по нормативно-техническому документу, водный раствор с (
(0,01 н) или 0,002 
(0,002 н).
(0,01 н) или 0,002 (0,002 н). Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор.
Вода дистиллированная.
4. Требования безопасности
4.1. Хлороформ - негорюч, обладает общетоксическим действием, его хранение производится в герметичных сосудах из темного стекла.
4.2. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом.
4.3. Работа с хлороформом и уксусной кислотой производится с соблюдением правил личной гигиены и использованием вытяжных устройств.
Категорически запрещается выливать хлороформ и уксусную кислоту в канализацию.
5. Требования к квалификации оператора
К проведению измерения перекисного числа масла допускаются лаборанты, изучившие методику и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами.
6. Условия выполнения измерения
6.1. Все используемые реактивы и вода не должны содержать растворенного кислорода.
6.2. Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.
6.3. Измерение проводят при рассеянном дневном свете или при искусственном освещении.
7. Подготовка к измерению
7.1. Раствор йодистого калия хранят в темном сосуде. Перед использованием его проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала к 0,5 
раствора йодистого калия в 30 
раствора уксусной кислоты и хлороформа (3:2). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли 0,01 
раствора тиосульфата натрия, то раствор йодистого калия не используют и приготовляют свежий раствор.
раствора йодистого калия в 30 раствора уксусной кислоты и хлороформа (3:2). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли 0,01 раствора тиосульфата натрия, то раствор йодистого калия не используют и приготовляют свежий раствор. 7.2. Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 
воды, добавляют эту смесь к 1000 
кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.
воды, добавляют эту смесь к 1000 кипящей воды и кипятят в течение 3 мин. 7.3. Отбор проб проводят по ГОСТ 5471-83.
8. Выполнение измерений
8.1. Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют по табл. 2.
Таблица 2
Предполагаемое значение перекисного числа, ммоль/кг | Масса испытуемой пробы, г | |||
От | 0 | до | 6,0 | 5,000 - 2,000 |
Св. | 6,0 | до | 10,0 | 2,000 - 1,200 |
" | 10,0 | " | 15,0 | 1,200 - 0,600 |
" | 15,0 | " | 25,0 | 0,600 - 0,500 |
" | 25,0 | " | 40,0 | 0,500 - 0,300 |
8.2. Пробу отвешивают в колбу. Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то испытуемую пробу отвешивают в стаканчике.
В случае, если взвешивание проводилось в стаканчике, то его вместе с испытуемой пробой помещают в колбу.
1 Добавляют 10 
хлороформа, быстро растворяют испытуемую пробу, приливают 15 
уксусной кислоты и 1 
раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15 - 25°С. Затем добавляют 75 
воды, тщательно перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа, с 
, если перекисное число не более 6,0 ммоль/кг или с 
, если перекисное число равно или более 6,0 ммоль/кг.
хлороформа, быстро растворяют испытуемую пробу, приливают 15 уксусной кислоты и 1 раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15 - 25°С. Затем добавляют 75 воды, тщательно перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа, с , если перекисное число не более 6,0 ммоль/кг или с , если перекисное число равно или более 6,0 ммоль/кг. Для каждой испытуемой пробы выполняют два измерения.
8.3. Контрольное измерение проводят параллельно с основными измерениями.
Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 
0,01 
раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.
0,01 раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.