Колбы мерные 2-25-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные 1-10 и 1-50 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 6-2-5 по ГОСТ 29169-91.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Калия гидроокись реактивная по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., с (КОН) = 1 моль/дм3 спиртовый раствор (6 г гидроокиси калия растворяют в 100 см3 предварительно прокипяченного в течение 2 ч со щелочью и затем отогнанного спирта. Раствор хранят в темном месте).
Противостаритель П-23, перекристаллизованный из спирта.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24101-88 2 или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6.2. Подготовка к испытанию
4.6.2.1. Определение коэффициента пропорциональности
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 берут навески противостарителя 0,02-0,03 г с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют их в спирте, доводят объем раствора до метки и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 25 см3 наливают 2,5 см3 спиртового раствора щелочи и доливают до метки раствором противостарителя (щелочной раствор). В другую такую же колбу наливают 2,5 см3 спирта и доливают до метки тем же раствором противостарителя (нейтральный раствор).
Щелочной раствор наливают в прямоугольную рабочую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, а в аналогичную кювету сравнения наливают нейтральный раствор.
Разность оптических плотностей этих растворов измеряют при 282, 303 и 324 нм.
Для каждого раствора вычисляют коэффициент пропорциональности (К) между содержанием противостарителя в растворе и разностью оптических плотностей последнего по формуле
m
1
К = ───────────────────────────────────────────────────────,
Дельта Е + Дельта Е
282 324
(Дельта Е = ──────────────────────────────)
303 2
где
Дельта Е_282, Дельта Е_303 и Дельта Е_324 - разносгь оптических
плотностей при 282,
303 и 324 нм
соответственно;
m - масса навески противостарителя П-23, г.
1
Для расчета результатов испытания берут среднее арифметическое из пяти полученных значений коэффициента пропорциональности К_ср.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6.2.2. Приготовление спиртовой вытяжки из латекса
Взвешивают мерный цилиндр вместимостью 10 см3 с 5 см3 латекса с погрешностью не более 0,01 г. Латекс выливают по каплям или тонкой струйкой в 50 см3 спирта, перемешиваемого мешалкой в колбе вместимостью 100 см3. Цилиндр взвешивают снова и по разности масс определяют массу вылитого латекса. Мешалку вынимают из колбы, смывают 2-5 см3 спирта в колбу, присоединяют последнюю к воздушному холодильнику и ее содержимое кипятят на водяной бане в течение 30 мин. Спирт декантируют в мерную колбу вместимостью 100 см3, а к крошке каучука, оставшейся в колбе для экстрагирования, добавляют еще 40 см3 спирта и вновь кипятят в течение 30 мин. Спирт сливают в ту же мерную колбу. После охлаждения экстракта объем доводят до метки спиртом.
4.6.3. Проведение испытания
Готовят щелочной и нейтральный растворы по п. 4.6.2.1, заменяя раствор противостарителя экстрактом. В тех же условиях измеряют разность оптических плотностей этих растворов.
Проводят два параллельных определения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6.4. Обработка результатов
Массовую долю противостарителя П-23 (Х_1) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют (результат вычислений округляют до первого десятичного знака) по формуле:
Дельта Е + Дельта Е
282 324
(Дельта Е - ───────────────────────────) К х 100 х 100
303 2 ср
Х = ────────────────────────────────────────────────────────────,
1 сm
где m - масса навески латекса, г;
с - массовая доля сухого вещества, определенная по п. 4.2, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, расхождение между которыми не превышает 0,2% (масс) при доверительной вероятности Р = 0,95.
Результаты определений округляют до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 2).