* См. ГОСТ 12.1.044 (ИСО 4589-84) "Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения".
3.5 температура самовоспламенения пылевоздушной смеси: Наименьшая температура горячей внутренней стенки печи, при которой происходит воспламенение находящейся в ней пылевоздушной смеси.
Примечание - При определении температуры самовоспламенения пылевоздушной смеси должны быть приняты необходимые меры безопасности для охраны здоровья персонала, например меры против возникновения пожара, взрыва, и/или воздействия любых токсичных продуктов горения.
4 Метод A. Определение температуры самовоспламенения слоя горючей пыли на поверхности, нагретой до заданной температуры
4.1 Подготовка образца пыли к испытанию
Образец пыли должен быть однородным и представительным для пыли, подлежащей испытанию.
Пыль, подлежащая испытанию, должна проходить через тканые металлические сетки или перфорированные пластины калиброванного фильтра с квадратными отверстиями номинальным размером 200 мкм по ISO 565. Если необходимо испытывать более грубую пыль, проходящую через сито с отверстиями номинальным размером до 500 мкм, то это должно быть указано в протоколе испытаний.
Любые изменения, отмеченные в свойствах пыли при подготовке образца, например при просеивании, изменении температурных условий или влажности, должны быть отражены в протоколе испытаний.
4.2 Установка для испытания и порядок подготовки к испытаниям
Установка схематично представлена на рисунке A.1. Основные сведения и рабочие характеристики установки приведены в 4.2.1-4.2.6. Конструктивные особенности установки, обеспечивающие получение заданных характеристик, приведены в приложении А.
4.2.1 Нагреваемая поверхность
Нагреваемая поверхность, как правило, представляет собой круглую металлическую пластину диаметром рабочего участка не менее 200 мм и толщиной не менее 20 мм. Пластину нагревают электрическим током, а ее температуру контролируют устройством, чувствительным элементом которого является термопара (контрольная термопара), установленная вблизи центра пластины так, что ее спай находится внутри пластины на расстоянии (1±0,5) мм от ее верхней поверхности и имеет с ней хороший тепловой контакт.
Вблизи контрольной термопары аналогичным образом установлена регистрирующая термопара, подключенная к прибору для записи температуры поверхности во время испытаний. Нагреваемая поверхность и контрольное устройство должны удовлетворять следующим требованиям:
a) максимальная температура нагреваемой поверхности в отсутствии слоя пыли на ее рабочем участке должна быть не менее 400 °C;
b) температура нагретой поверхности должна поддерживаться постоянной в пределах ±5 °С от заданного значения в течение всего времени испытаний;
c) после достижения установившегося состояния температура нагретой поверхности, измеренная по методике, изложенной в приложении A, вдоль двух взаимно перпендикулярных диаметров, не должна изменяться более чем на ±5 °C. Настоящее требование должно выполняться при номинальных температурах поверхности 200 °C и 350 °C;
d) контрольное устройство должно обеспечивать стабильность температуры поверхности при нанесении слоя пыли в пределах ±5 °C от заданного значения и восстановление ее температуры до начального значения в пределах ±2 °C в течение 5 мин после завершения нанесения слоя пыли;
e) устройства контроля и измерения температуры должны быть отградуированы с погрешностью не более ±3 °C.
4.2.2 Регистрирующая термопара в слое пыли
Термопара диаметром от 0,20 до 0,25 мм из хромель-алюмеля или другого подходящего материала должна быть протянута над нагреваемой поверхностью параллельно ей на высоте от 2 до 3 мм, а ее спай должен находиться над центром пластины. Термопара должна быть подключена к прибору, записывающему изменения температуры в слое пыли во время испытаний.
4.2.3 Измерение температуры
Температуру измеряют с помощью термопар либо относительно фиксированного опорного спая, либо с автоматической компенсацией охлаждаемого спая. В любом случае градуировка должна удовлетворять требованиям 4.2.1, перечисление e).
4.2.4 Измерение температуры окружающей среды
Температура окружающей среды должна измеряться термометром, помещенным на расстоянии не более 1 м от нагреваемой поверхности и экранированным от тепловой конвекции и излучения поверхности. Температура окружающей среды должна находиться в пределах от 15 °C до 35 °C.
4.2.5 Слой пыли
Слой пыли должен формироваться заполнением полости внутри помещенного на нагреваемую поверхность металлического кольца заданной высоты до его верхнего среза с выравниванием слоя поверху. Номинальный внутренний диаметр кольца должен быть равен 100 мм. Кольцо должно иметь прорези на противоположных сторонах диаметра для пропускания регистрирующей термопары (рисунок А.2). Во время испытаний кольцо не должно сдвигаться с места. Высота кольца должна составлять (5,0±0,1) мм.
Для расчетных целей по 4.6 могут быть проведены измерения при слое пыли другой толщины. При этом необходимо использовать кольца другой высоты, например (12,5±0,1) мм или (15,0±0,1) мм.
4.2.6 Формирование слоя пыли
Слой пыли должен быть сформирован без чрезмерного сжатия. Иначе говоря, пыль нужно насыпать в кольцо и равномерно распределить боковыми движениями шпателя до тех пор, пока кольцо не станет немного переполненным. Слой нужно выровнять, проведя прямым краем шпателя по верху кольца. Избыточную пыль нужно смести.
Слой для каждого образца пыли должен быть сформирован описанным выше способом.
Помещенную в кольцо пыль необходимо предварительно взвесить на листе бумаги, масса которого точно известна.
Плотность следует рассчитать по массе пыли и объему внутренней полости кольца. Значение плотности пыли необходимо указать в протоколе испытаний.
4.3 Порядок проведения испытания
4.3.1 Общие требования
Из-за атмосферного окисления самовоспламенению слоя пыли зернистых или пористых твердых веществ, подвергнутых воздействию высоких температур, может предшествовать продолжительный период саморазогрева. В зависимости от температуры твердых частиц, саморазогрев может привести к временному, хотя и значительному повышению температуры твердого вещества, не приводящему к возникновению горения. Период, необходимый для самовоспламенения слоя пыли при температурах, близких к температуре самовоспламенения, обычно во много раз длительнее периода, необходимого для самовоспламенения пылевоздушной смеси или газов и паров (минуты или часы, а не секунды). По этим причинам определение температуры самовоспламенения слоев пыли менее точно, чем определение температуры самовоспламенения пылевоздушной смеси или газов и паров.
Если существует сомнение, что самовоспламенение слоя пыли на поверхности, нагретой до заданной температуры, не произошло из-за преждевременного прекращения испытаний, испытания следует повторить.
Начало самовоспламенения слоя пыли на поверхности с заданной температурой зависит от баланса между скоростью тепловыделения (саморазогрева) в слое пыли и скоростью рассеяния тепла в окружающее пространство. Следовательно, температура, при которой происходит самовоспламенение пыли данного материала, зависит от толщины слоя. Значения температуры самовоспламенения пыли, определенные для более чем двух слоев разных толщин, могут быть использованы для расчетных целей, как приведено в 4.6.
Считают, что самовоспламенение произошло, если в слое пыли:
a) наблюдается видимое тление или образование пламени (рисунок A.3a), или
b) температура составляет 450 °C (рисунок A.3b), или
c) температура на 250 °C выше температуры нагретой пластины (рисунок A.3c).
Для перечислений b) и c) считают, что самовоспламенение не произошло, если повышение температуры внутри слоя пыли не вызывает тление или образование пламени. Температура должна измеряться термопарой по 4.2.2. Если при достаточно высокой температуре нагретой поверхности температура в слое медленно поднимается до максимального значения, которое может превышать температуру нагретой пластины, а потом медленно спадает до постоянного значения, которое ниже температуры нагретой пластины (рисунок A.3b), то такой характер изменения температуры свидетельствует о саморазогреве в слое пыли и может сопровождаться обесцвечиванием пыли, но без активного видимого горения слоя пыли. Если температура нагретой поверхности немного выше, то температура внутри слоя пыли будет продолжать возрастать, не достигая максимального значения. У некоторых материалов наблюдается несколько стадий саморазогрева, и иногда возникает необходимость продолжить испытания для исследования этих явлений. В случае органической пыли сгорание обычно принимает форму обугливания, вслед за которым появляется медленное горение с тлением, которое распространяется по слою, оставляя за собой пепел. В слоях пыли некоторых металлов самовоспламенение может характеризоваться довольно неожиданным появлением сильно светящегося тлеющего горения, быстро распространяющегося по слою.
При определении температуры самовоспламенения слоя пыли заданной толщины следует провести несколько измерений, каждый раз используя свежеприготовленный слой пыли и измеряя температуру нагретой поверхности до тех пор, пока не будет найдена температура, достаточная для самовоспламенения слоя, но которая не будет превышать более чем на 10 °C температуру, при которой самовоспламенение не происходит. Максимальная температура, при которой не происходит самовоспламенение слоя пыли, должна быть подтверждена в серии испытаний, которые следует продолжать до тех пор, пока не будет установлено, что саморазогрев уменьшился до нормы и температура в слое пыли в точке измерения опустилась до постоянного значения, которое ниже, чем температура нагретой поверхности.
4.3.2 Проведение испытаний
Установка должна быть размещена в месте, защищенном от сквозняков, под колпаком для вытяжки дыма и испарений.
Поверхность установки должна быть нагрета до требуемой температуры и должна поддерживаться в пределах, указанных в 4.2.1, перечисление b).
| Металлическое кольцо требуемой высоты должно быть помещено в центр нагретой поверхности и заполнено пылью, подлежащей испытанию, в течение не более 2 мин. После этого должен быть включен прибор, записывающий температуру в слое пыли. Испытание следует продолжать до тех пор, пока не будет установлено визуально или по показаниям регистрирующей термопары, что либо слой воспламенился, либо слой саморазогрелся без воспламенения и впоследствии охладился. |
| Если в течение 30 мин не наблюдается очевидного саморазогрева, то испытание должно быть прервано и повторено при более высокой температуре. Если происходит самовоспламенение или саморазогрев, то испытание должно быть повторено при более низкой температуре. В случае необходимости, испытание продолжают более 30 мин, до тех пор, пока не будет определена температура, которая вызывает самовоспламенение или саморазогрев слоя, но которая не должна более чем на 10 °C превышать температуру, не вызывающую ни самовоспламенения, ни саморазогрева. |
4.3.3 Правила оформления результатов испытаний
Испытания должны повторяться со свежеприготовленными слоями пыли до тех пор, пока не будет определена температура самовоспламенения. За температуру самовоспламенения принимают наименьшую температуру нагреваемой поверхности, при которой происходит самовоспламенение слоя пыли данной толщины на этой поверхности, округленную до ближайшего целого числа, кратного 10. Если в слое пыли зафиксированы температура 450 °С или подъем температуры на 250 °C по отношению к температуре нагретой поверхности, то, как указано в 4.3.1, за температуру самовоспламенения слоя пыли принимают наименьшую температуру в слое пыли, при которой наблюдается указанный процесс, округленную до целого числа, кратного 10, за вычетом 10 °C.